[發(fā)明專利]一種柔性石墨烯膜的制備方法及其產(chǎn)品和用途

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• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111170313A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賴登國;汪印
• 申請（專利權(quán)）人: 科炭（廈門）新材料有限公司;廈門中科城環(huán)新能源有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/194;C01B32/198;H05K9/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種柔性石墨烯膜的制備方法，其特征在于，所述柔性石墨烯膜的制備方法包括：將氧化石墨烯膜進(jìn)行化學(xué)還原后，置于兩塊限域平板之間進(jìn)行限域熱處理，得到所述柔性石墨烯膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述柔性石墨烯膜的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯膜的制備方法包括將氧化石墨烯粉末壓制成膜和/或?qū)⒀趸┓稚⒁和ㄟ^液相加工組裝成膜；

優(yōu)選地，所述液相加工組裝成膜的方法包括真空抽濾法、溶劑揮發(fā)法、旋涂法、噴涂法或界面組裝成膜中的任意一種，優(yōu)選為溶劑揮發(fā)法；

優(yōu)選地，所述氧化石墨烯分散液的濃度為1-50mg/mL，優(yōu)選為2-10mg/mL；

優(yōu)選地，所述氧化石墨烯膜的厚度為5-100μm，優(yōu)選為10-60μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述柔性石墨烯膜的制備方法，其特征在于，所述化學(xué)還原采用的還原試劑包括氫鹵酸溶液和/或水合肼；

優(yōu)選地，所述氫鹵酸溶液包括氫碘酸溶液和/或氫溴酸溶液；

優(yōu)選地，所述氫鹵酸溶液的質(zhì)量濃度為35-57wt％；

優(yōu)選地，所述還原試劑為氫鹵酸溶液，所述還原的溫度為20-90℃，還原的時間為30-600min；

優(yōu)選地，所述還原試劑為水合肼，所述還原的溫度為60-100℃，還原的時間為30-600min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述柔性石墨烯膜的制備方法，其特征在于，所述限域熱處理中兩塊限域平板的間距為5-2000μm，優(yōu)選為10-1000μm；

優(yōu)選地，所述限域熱處理的溫度為300-500℃；

優(yōu)選地，所述限域熱處理的時間為5-100min，優(yōu)選為20-60min；

優(yōu)選地，所述限域熱處理中石墨烯膜的膨脹倍率為0.1-50倍，優(yōu)選為0.1-20倍；

優(yōu)選地，所述限域熱處理在空氣氣氛下進(jìn)行。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述柔性石墨烯膜的制備方法，其特征在于，所述柔性石墨烯膜的制備方法包括以下步驟：

(1)將氧化石墨烯膜置于35-57wt％的氫鹵酸溶液中，在20-90℃下反應(yīng)30-600min，得到還原的石墨烯膜；

(2)將步驟(1)得到的還原的石墨烯膜置于5-2000μm的兩塊平板之間，在300-500℃下加熱5-100min，使還原的石墨烯膜膨脹1-50倍，得到所述柔性石墨烯膜；

優(yōu)選地，所述柔性石墨烯膜的制備方法包括以下步驟：

(1)將氧化石墨烯膜懸空放置于密閉容器內(nèi)，加入水合肼，在60-100℃下反應(yīng)30-600min，得到還原的石墨烯膜；

(2)將步驟(1)得到的還原的石墨烯膜置于5-2000μm的兩塊平板之間，在300-500℃下加熱5-100min，使還原的石墨烯膜膨脹0.1-50倍，得到所述柔性石墨烯膜。

6.一種柔性石墨烯膜，其特征在于，所述柔性石墨烯膜由如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述柔性石墨烯膜的制備方法制得。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的柔性石墨烯膜，其特征在于，所述柔性石墨烯膜的厚度為5-2000μm；

優(yōu)選地，所述柔性石墨烯膜彎曲和/或折疊的角度≤180°；

優(yōu)選地，沿所述柔性石墨烯膜的厚度方向，所述柔性石墨烯膜呈多孔結(jié)構(gòu)和/或致密結(jié)構(gòu)；

優(yōu)選地，所述柔性石墨烯膜在有氧氣氛下最高耐受溫度為500℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的柔性石墨烯膜在制備電磁屏蔽材料中的應(yīng)用；

優(yōu)選地，所述電磁屏蔽材料應(yīng)用于包括柔性器件、便攜式電子產(chǎn)品或可穿戴器件中的任意一種。

9.一種制備如權(quán)利要求6或7所述柔性石墨烯膜的裝置，其特征在于，所述裝置包括正對設(shè)置的兩塊平板，所述兩塊平板間設(shè)有容納石墨烯膜的空間。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的裝置，其特征在于，所述平板的材料選自帶有導(dǎo)熱油出入口的金屬板或帶電加熱功能的平板中的任意一種；

優(yōu)選地，所述平板為帶有導(dǎo)熱油出入口的金屬板，所述出入口設(shè)置在金屬板兩側(cè)；

優(yōu)選地，所述帶有導(dǎo)熱油出入口的金屬板還包括空腔結(jié)構(gòu)，所述空腔結(jié)構(gòu)與出入口連接；

優(yōu)選地，所述帶有導(dǎo)熱油出入口的金屬板材質(zhì)包括不銹鋼、鋁或銅中的任意一種或至少兩種的組合；

優(yōu)選地，所述帶電加熱功能的平板包括：帶有電加熱功能的不銹鋼板、帶有電加熱功能的銅板、帶有電加熱功能的陶瓷板、帶有電加熱功能的石墨板或帶有電加熱功能的玻璃板中的任意一種或至少兩種的組合；

優(yōu)選地，所述兩塊平板的間距為5-2000μm；

優(yōu)選地，所述裝置還包括固定裝置，所述固定裝置包括墊片和固定設(shè)施；

優(yōu)選地，所述墊片位于兩塊平板內(nèi)側(cè)，所述固定設(shè)施位于兩塊平板外側(cè)；

優(yōu)選地，所述墊片的厚度為5-2000μm；

優(yōu)選地，所述墊片選自陶瓷片、石墨片、玻璃片或金屬片中的任意一種。