[發(fā)明專利]一種鎢鈦混粉方法

有效

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• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111230129B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚力軍;潘杰;邊逸軍;王學(xué)澤;黃東長
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波江豐電子材料股份有限公司
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F1/14;C23C14/34;C22C27/04
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)智匯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11659
• 代理人: 王巖

本發(fā)明提供一種鎢鈦混粉方法，所述方法通過將鎢粉分多批投入鈦粉中進(jìn)行至少多次混粉過程，使鎢粉和鈦粉混合均勻，尤其針對W?10％Ti以下的鎢鈦的靶材，解決了鎢鈦靶材中的花斑問題，提高了鎢鈦靶材的合格率，具有較高的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及靶材制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鎢鈦混粉方法。

背景技術(shù)

隨著PVD技術(shù)的不斷發(fā)展，對合金靶材需求量及質(zhì)量要求日益提高，合金靶材的晶粒越細(xì)，成分組織越均勻，其表面粗糙度越小，通過PVD在硅片上形成的薄膜就越均勻。此外，形成的薄膜的純度與合金靶材的純度也密切相關(guān)，故PVD后薄膜質(zhì)量的好壞主要取決于合金靶材的純度、密度、晶粒度、微觀結(jié)構(gòu)等因素。

鎢鈦靶材是一種比較典型的合金靶材，大規(guī)模半導(dǎo)體集成電路、太陽能電池等都會使用鎢鈦靶材進(jìn)行PVD鍍膜，形成阻擋層。就目前而言，對于濺射用的鎢鈦靶材的要求通常為鎢鈦靶材純度≥99.9％，相對致密度≥99％，微觀結(jié)構(gòu)均勻，無裂紋缺陷。

目前高純WTi合金靶材的制作方法為高純W粉和高純Ti粉混合，然后熱壓或者熱等靜壓成型；所需的Ti粉原材料一般要求99.99％以上。常規(guī)主要產(chǎn)品為W-3％Ti、W-10％Ti、W-15％Ti、W-30％Ti、W-50％Ti等。

但在生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)W-3％Ti靶材和W-10％Ti靶材表面容易出現(xiàn)花斑或斑點(diǎn)，這對于高品質(zhì)高要求的半導(dǎo)體濺射靶材來說是不可能接受的，由于花斑的出現(xiàn)，不良報(bào)廢率高達(dá)45％左右，導(dǎo)致產(chǎn)品無法正常出貨及使用，造成嚴(yán)重的成本浪費(fèi)。

但該花斑出現(xiàn)的原因未見報(bào)道，采用相同工藝的W-15％Ti、W-30％Ti和W-50％Ti幾乎不出現(xiàn)花斑，對此，對生產(chǎn)工藝中的溫度、壓力和升溫速度、保溫保壓時(shí)間等進(jìn)行了多次調(diào)整和嘗試，也未找到花斑出現(xiàn)的原因所在。

因此，找到鎢鈦靶材中花斑出現(xiàn)的原因并有針對性的解決該技術(shù)問題具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種鎢鈦混粉方法，所述方法通過將鎢粉分多批次加入鈦粉中進(jìn)行混粉，使鎢粉和鈦粉混合均勻，尤其針對W-10％Ti以下的鎢鈦靶材，解決了鎢鈦靶材中的花斑問題，提高了鎢鈦靶材的合格率，具有較高的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

第一方面，本發(fā)明提供一種鎢鈦混粉方法，所述方法包括：將鎢粉分多批投入鈦粉中進(jìn)行至少多次混粉過程，得到鎢鈦混合粉。

本發(fā)明提供的鎢鈦混粉方法通過將鎢粉分批次加入鈦粉中進(jìn)行多次混粉過程，使得到的鎢鈦混合粉更加均勻，最終能夠提高鎢鈦靶材的合格率。其中，通過將量多的鎢粉加入量少的鈦粉中，而不是采用常規(guī)的將少量鈦粉分批次加入多量的鈦粉中，這是因?yàn)橐淮涡酝锻耆縏i粉和部分W粉，經(jīng)混粉均勻后變成富W相；之后逐步增加W粉投入量，由最開始的W粉和Ti粉混粉變成為富W相與W粉混粉，能夠混合的更均勻，不會導(dǎo)致Ti聚集造成靶坯花斑。

鎢鈦靶材中的花斑問題是解決W-10％Ti以下鎢鈦靶材生產(chǎn)合格率的關(guān)鍵，但發(fā)明人經(jīng)過對鎢鈦靶材生產(chǎn)各個(gè)方面諸如溫度、壓力、升溫速率和生產(chǎn)工藝的多次嘗試，也未找到鎢鈦靶材產(chǎn)生花斑的原因所在。由于W-15％Ti、W-30％Ti、W-50％Ti等W-10％Ti以上的鎢鈦靶材幾乎不產(chǎn)生花斑，難以想到W-10％Ti以下鎢鈦靶材花斑產(chǎn)生的原因。發(fā)明人最終經(jīng)過對不合格靶材分析才發(fā)現(xiàn)花斑處鈦粉含量奇高，才意識到是由于鎢粉和鈦粉分布不均導(dǎo)致花斑的出現(xiàn)，從而提出改進(jìn)鎢鈦混粉方法。

優(yōu)選地，所述方法包括：將鎢粉分至少四批投入鈦粉中進(jìn)行至少四次混粉過程，得到鎢鈦混合粉。

本發(fā)明中優(yōu)選分四批次投入鎢粉，能夠在保障效率的同時(shí)更好地提高混粉均勻性。