[發明專利]X9R型多層陶瓷電容器介質材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202010190750.5
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111377734A
• 公開（公告）日: 2020-07-07
• 發明（設計）人: 張蕾;莊后榮;曾俊;于洪宇;王宏兆
• 申請（專利權）人: 南方科技大學
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/622;C04B35/63
• 代理公司: 深圳中一聯合知識產權代理有限公司 44414
• 代理人: 黃志云

本發明屬于陶瓷電容器介質材料技術領域，具體涉及一種X9R型多層陶瓷電容器介質材料及其制備方法。本發明X9R型多層陶瓷電容器介質材料為“芯?殼”結構，其中，以0.9BT?0.1BNT為“芯”、以鈷元素和釹元素形成的表面包覆層為“殼”。本發明X9R型多層陶瓷電容器介質材料中，鈷元素可以與釹元素反應形成復合物或者取代釹元素的位置從而降低釹元素的擴散速率，阻礙摻雜元素向“芯”擴散，使更多的摻雜元素停留在“殼”部，進而降低“芯?殼”結構中“殼”的占比，使所得多層陶瓷電容器介質材料的低溫介電峰更加緩和，整體容溫穩定性提高，符合X9R標準。

技術領域

本發明屬于電容器介質材料技術領域，具體涉及一種X9R型多層陶瓷電容器介質材料及其制備方法。

背景技術

隨著多層陶瓷電容器(MLCC)在汽車電子、石油鉆探、航空航天、國防軍工等極端領域的發展，特別是混合動力汽車以及燃料電池汽車的普及將加大對高溫功率器件的需求，開展可在寬溫譜正常工作即X9R型MLCC器件的研究已刻不容緩。國際電子工業協會(Electronic Industries Association，EIA)對常見類型的MLCC用介質材料的容溫特性做了特殊規定，其中X9R型MLCC為在-55～200℃范圍內，容溫變化率≤±15％的MLCC器件。

純BT陶瓷介電常數在居里點常發生突變，在實際電路中的溫度穩定性不夠。BT陶瓷的居里點主要受以下一些因素的影響：自身固有屬性(比如晶粒尺寸、四方性及Ba/Ti比等)、外部環境(比如外加電場及應力及外來摻雜元素)，其中，摻雜是改變居里點的最常用及有效的途徑。因此，為了滿足X9R型MLCC對高服役溫度的需求，需通過元素摻雜來提高其溫度穩定性。而對于傳統通過球磨摻雜工藝即將同一量級的摻雜氧化物引入基體時，其摻雜效果將會大打折扣，很難形成混合均勻、分散性良好的混合粉料，因此在燒結之后摻雜劑將很難充分發揮作用，無法形成具有較多“芯-殼”結構的陶瓷晶粒，從而造成MLCC的低可靠性。有人通過摻雜劑納米化及異丙醇分散后包覆等方式引入摻雜元素，成功獲得了性能優異的超薄型MLCC介質材料，然而，不適于100nm以下顆粒的摻雜，且異丙醇成本高、易燃等缺點依然阻礙這些方法的應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種X9R型多層陶瓷電容器介質材料及其制備方法，旨在解決現有多層陶瓷電容器介質材料在制備過程中存在的摻雜效果差、所得多層陶瓷電容器介質材料的容溫特性不滿足X9R要求等技術問題。

為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：

本發明一方面提供一種X9R型多層陶瓷電容器介質材料的制備方法，包括如下步驟：

提供0.9BT-0.1BNT；

在水體系中，將所述0.9BT-0.1BNT與含鈷離子和釹離子的溶液進行共沉淀反應，得到表面包覆有鈷元素和釹元素的0.9BT-0.1BNT；

所述表面包覆有鈷元素和釹元素的0.9BT-0.1BNT經燒結處理，得到X9R型多層陶瓷電容器介質材料。

作為本發明的一種優選技術方案，以所述0.9BT-0.1BNT的摩爾濃度為基準，所述含鈷離子和釹離子的溶液中，所述鈷離子和所述釹離子的摩爾濃度之和為4％。

作為本發明的一種優選技術方案，以所述0.9BT-0.1BNT的摩爾濃度為基準，所述含鈷離子和釹離子的溶液中，所述鈷離子和所述釹離子的摩爾濃度之和為4％，且所述鈷離子與所述釹離子的摩爾濃度比為(0.5:1)-(2:1)。

作為本發明的一種優選技術方案，所述水體系中還添加有輔助分散劑。

作為本發明的進一步優選技術方案，所述水體系中還添加有輔助分散劑，所述輔助分散劑為酸性分散劑。