[發明專利]一種利用無機共融鹽制備亞微孔均勻分布的多孔陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 202010190704.5
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111410542B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 左開慧;曾宇平;夏詠鋒;姚冬旭;尹金偉;梁漢琴;梅蕾
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B38/06;C04B35/10;C04B35/48;C04B35/565;C04B35/584;C04B35/58;C04B35/581
• 代理公司: 上海瀚橋專利代理事務所(普通合伙) 31261
• 代理人: 鄭優麗;牛彥存

本發明公開一種利用無機共融鹽制備亞微孔均勻分布的多孔陶瓷及其制備方法。所述制備方法包括：將無機共融鹽和陶瓷粉體分散到溶劑中獲得混合漿料；將混合漿料干燥、成型，得到多孔陶瓷素坯；將所得多孔陶瓷素坯于1300?1850℃下保溫燒結1?3小時，共融鹽融化并揮發后，形成亞微孔均勻分布的多孔陶瓷。

技術領域

本發明涉及一種利用無機共融鹽制備亞微孔均勻分布的多孔陶瓷及其制備方法，屬于多孔陶瓷的制備領域。

背景技術

多孔陶瓷被廣泛的應用在過濾、催化等很多領域。目前，制備多孔材料的方法主要包括有機泡沫浸漬法、添加造孔劑法和溶膠-凝膠法等，但是上述方法無法制備均勻分布的、孔尺寸在亞微米級別的多孔材料。例如有機泡沫浸漬法適于制備高氣孔率且氣孔尺寸≥100μm的材料；溶膠-凝膠法適于制取氣孔尺寸為納米級別的制品和薄膜材料。

發明內容

本發明的目的是為了獲得工藝簡單、制備成本低的亞微孔均勻分布的多孔陶瓷及其方法。

第一方面，本發明提供一種利用無機共融鹽制備亞微孔均勻分布的多孔陶瓷的方法，包括：將無機共融鹽和陶瓷粉體分散到溶劑中獲得混合漿料；將混合漿料干燥、成型，得到多孔陶瓷素坯；將所得多孔陶瓷素坯于1300-1850℃下保溫燒結1-3小時，共融鹽融化并揮發后，得到亞微孔均勻分布的多孔陶瓷。

本發明的制備方法通過將無機共融鹽加入到陶瓷粉中可以制備出氣孔分布均勻、氣孔率高、氣孔尺寸≤1μm的材料，這種方法彌補了現有多孔材料制備方法的缺失，是一個重要的創新。另外，本發明的制備方法簡單，成本低，適合工業化規模生產，制得的材料在工業用水、生活用水的處理、污水的凈化以及固定生物酶載體和生物適應性載體等方面有廣泛的應用。

較佳地，所述無機共融鹽為NaCl、KCl、BaCl₂、CaCl₂、KNO₃、NaNO₂中至少兩種。本發明的無機鹽作為共融鹽的一部分，即必須兩種或者以上的無機鹽同時存在。通常單一種類的無機鹽熔點及氣化溫度均較高，若氣化溫度超過陶瓷粉體初步燒結形成致密結構的溫度，則不容易形成均勻分布的亞微米氣孔。

較佳地，所述無機共融鹽的共熔溫度介于混合漿料的干燥溫度和多孔陶瓷素坯的燒結溫度之間，優選為140-800℃。本發明亞微米孔多孔陶瓷中的制孔機理是當燒結溫度高于共融鹽融化的溫度，共融鹽融化并氣化形成孔。由于共融鹽融化溫度遠低于陶瓷粉體燒結致密化溫度，因此共融鹽氣化后可以均勻從陶瓷粉體中排除，從而形成均勻的亞微米氣孔。但是如果在燒結過程中無機鹽殘留，后期通過水洗等方法排除，可能因為燒結加熱造成無機鹽團聚及不均勻分布，從而無法形成均勻分布的亞微米孔。選擇共融溫度在140-800℃之間的的共融鹽是因為該溫度范圍首選不能低于陶瓷粉體的干燥溫度，其次還要低于陶瓷粉體的燒結溫度。在可選的實施方式中，所述無機共融鹽的共熔溫度更優選為200-700℃。

較佳地，所述陶瓷粉體為氧化鋁、氧化鋯、碳化硅、氮化硅、氮化鈦和氮化鋁中的至少一種。

較佳地，所述無機共融鹽的質量為陶瓷粉體的1-20％，優選5-10％。

較佳地，所述混合漿料的干燥溫度為100-120℃，干燥時間為12-24小時。

較佳地，所述成型為干壓成型和/或等靜壓成型，干壓成型壓力為10-30MPa，等靜壓壓力為50-200MPa，壓力保持時間為2-10分鐘。

較佳地，所述多孔陶瓷素坯的燒結環境是空氣、真空、氮氣或者氬氣。

較佳地，所述制備方法不包括燒結后水洗去除無機共融鹽的步驟。

第二方面，本發明還提供上述制備方法獲得的亞微孔均勻分布的多孔陶瓷，所述多孔陶瓷的孔隙率為10-50％，孔徑為0.1-0.8μm。

附圖說明