[發明專利]一種高透明高耐熱聚酰亞胺薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202010190478.0
• 申請日: 2020-03-20
• 公開（公告）號: CN111205644A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 周浪
• 申請（專利權）人: 無錫創彩光學材料有限公司
• 主分類號: C08L79/08
• 分類號: C08L79/08;C08K9/06;C08K3/36;C08J5/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高透明高耐熱聚酰亞胺薄膜，其特征在于，含有0.01～1wt％含氟硅氧烷接枝改性的二氧化硅粒子，且聚酰亞胺分子骨架中含有雙三氟甲基聯苯和硅氧烷結構單元。

2.根據權利要求1所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亞胺薄膜的厚度為10～100μm，薄膜的玻璃化轉變溫度330℃，在380～780nm波長范圍的平均透光率85％。

3.根據權利要求1所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述含氟硅氧烷結構式為：

其中，X均為Cl或者X為甲氧基、乙氧基中的任一種；R為碳原子數為1～20的含氟烷基。

4.根據權利要求3所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，

所述含氟硅氧烷包括但不限于：七氟戊基三乙氧基硅烷、七氟戊基三甲氧基硅烷、七氟戊基三氯硅烷、全氟辛基乙基三氯硅烷、全氟辛基乙基三甲氧基硅烷、全氟辛基乙基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三氯硅烷中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亞胺薄膜由二酐組分和二胺組分聚合而成，所述分子骨架中的硅氧烷結構單元來自于作為二胺組分的雙(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷，其反應加入量為總二胺摩爾數的0.5～5％；

分子骨架中的雙三氟甲基聯苯結構單元來自于作為二胺組分的2,2'-雙(三氟甲基)-4,4'-二氨基聯苯、3,3'-雙(三氟甲基)-4,4'-二氨基聯苯中的一種，且反應加入量為總二胺摩爾數的50％以上。

6.根據權利要求1-5任意一項所述的高透明高耐熱聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)采用含氟硅氧烷對二氧化硅接枝改性，制備得到含氟硅氧烷接枝改性的二氧化硅粒子；

(2)向極性有機溶劑中加入含硅氧烷二胺組分、雙三氟甲基聯苯二胺組分、其他二胺組分，溶解后繼續加入二酐組分，制備得到聚酰胺酸溶液；

(3)向聚酰胺酸溶液體系中加入含氟硅氧烷接枝改性二氧化硅粒子，攪拌均勻后以溶液涂布制備聚酰亞胺薄膜。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的以含氟硅氧烷對二氧化硅的接枝改性具體包括下述步驟：

將二氧化硅粒子、有機溶劑加入到反應器中，攪拌至分散均勻；加入含氟硅氧烷，加熱至60～120℃，在攪拌下反應1～12小時，降至室溫；

其中，二氧化硅粒子的平均粒徑為30～50nm，二氧化硅粒子與含氟硅氧烷的重量比為1：(1.1～1.4)。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述極性有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮和二甲基亞砜中的一種或幾種。