[發明專利]醋酸丙酸纖維素的制備方法

有效

• 申請號: 202010190226.8
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111205372B
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 陳祥;宋宇飛;陳偉;張勇;楊旭忠
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;江蘇瑞佳新材料有限公司
• 主分類號: C08B3/16
• 分類號: C08B3/16;C08B3/02
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 關家強

1.醋酸丙酸纖維素的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)纖維素活化：將纖維素加入至丙酸中活化，得到活化纖維素；

(2)酯化反應：將步驟(1)得到的活化纖維素浸入丙酸酐、醋酸酐、β沸石和SO₄^2--ZrO₂-Fe₂O₃催化劑的混合液中，反應得到產物A；

(3)水解反應：向步驟(2)中的產物A中加入醋酸，水解后得到產物B；

(4)純化：將步驟(3)得到的產物B經過沉析、過濾、洗滌、干燥，得到醋酸丙酸纖維素；

步驟(2)中所述SO₄^2--ZrO₂-Fe₂O₃催化劑的制備步驟包括：

S1：將ZrOCl₂溶液與鐵化合物的混合溶液混合后加入氨水溶液調節pH，攪拌并過濾，將得到的沉淀物清洗并干燥；

S2：將步驟S1得到的沉淀物加入至濃硫酸中浸漬，經過逐級升溫煅燒后得到SO₄^2--ZrO₂-Fe₂O₃催化劑；

步驟S1中所述鐵化合物的混合液為氯化鐵、硝酸鐵和硫酸鐵的混合溶液，氯化鐵、硝酸鐵和硫酸鐵的重量比為3-5:2-1:1；

步驟S2所述逐級升溫煅燒包括：初次升溫至300℃，保持15-25min，再次升溫至400-450℃保持0.5-1h，第三次升溫至550-600℃，保持1.5-2h；

步驟(2)中所述活化纖維素、丙酸酐、醋酸酐、β沸石和SO₄^2--ZrO₂-Fe₂O₃催化劑的重量比為80-150:10-15:12-16:0.2-0.4:0.8-1.6。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述纖維素活化的時間為1-2h，溫度為60-80℃。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟S1中所述ZrOCl₂溶液的質量分數為10％，所述鐵化合物的混合液的質量分數為10-15％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述酯化反應的反應條件為40-60℃反應1-2h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述水解反應的反應條件為80-85℃反應2-3h。