[發明專利]一種連續測定鐵礦石中亞鐵、全鐵含量的方法

在審

• 申請號: 202010189482.5
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111189964A
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 王麗銘;李明明;唐宇;孟憲濤;王亞鵬;趙廣東
• 申請（專利權）人: 本鋼板材股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 任凱

本發明屬于檢測領域，具體涉及一種連續測定鐵礦石中亞鐵、全鐵含量的方法。本發明的技術方案如下：一種連續測定鐵礦石中亞鐵、全鐵含量的方法，包括如下步驟：1)亞鐵含量的檢測；2)全鐵含量的檢測；3)計算亞鐵和全鐵含量。本發明提供的連續測定鐵礦石中亞鐵、全鐵含量的方法，工作中減少人力，縮短檢測時間，提高工作效率。

技術領域

本發明屬于檢測領域，具體涉及一種連續測定鐵礦石中亞鐵、全鐵含量的方法。

背景技術

檢測亞鐵、全鐵含量的國家標準方法分別是：亞鐵含量的測定—重鉻酸鉀滴定法(GB/T 6730.8-2016)，全鐵含量的測定—重鉻酸鉀滴定法(GB/T6730.65--2009)。實驗室檢測鐵礦石中亞鐵、全鐵含量的檢測方法是兩種不同的方法。一般情況檢測鐵礦石中氧化亞鐵、全鐵含量的檢測分析任務會分配給兩人完成。工人勞動強度大，工作效率低。

發明內容

本發明提供一種連續測定鐵礦石中亞鐵、全鐵含量的方法，工作中減少人力，縮短檢測時間，提高工作效率。

本發明的技術方案如下：

一種連續測定鐵礦石中亞鐵、全鐵含量的方法，包括如下步驟：

1)亞鐵含量的檢測；將試料0.2000g置于已烘干的500mL錐形瓶中，向錐形瓶中加入0.5g氟化鈉、0.5g～1.0g碳酸氫鈉和45mL鹽酸(ρ1.19g/mL)，迅速蓋上瓷坩堝，將瓷坩堝底部扣在錐形瓶口上，立即加熱，即沸，保持0.8-1.2min，移至低溫處，微沸20-25min，保留錐形瓶中溶液體積10mL以上；取下瓷坩堝，向錐形瓶中快速加入0.5g碳酸氫鈉和準備好的混合液，所述混合液為：100mL水+25mL硫磷混酸+6滴二苯胺磺酸鈉指示劑液；搖勻，立即用重鉻酸鉀標準液(1/6K2Cr2O7)滴定至錐形瓶中溶液呈現穩定的紫色，記下滴定的重鉻酸鉀標準液(1/6K2Cr2O7)體積數V₁mL；

2)全鐵含量的檢測；向上述滴定后的溶液中加1-2滴100g/L三氯化鈦溶液，至溶液的紫色消失，加入30mL硫磷混酸；將錐形瓶放在高溫爐上加熱，濃縮，冒煙，硫酸煙從起煙到充滿錐形瓶，時間不超過1min；取下錐形瓶，加入20mL鹽酸(ρ1.19g/mL)，微沸即可，滴加氯化亞錫溶液至溶液呈淺黃色，加水至溶液體積為148-152mL，冷卻至室溫；向溶液中加入1mL鎢酸鈉溶液，逐滴加入200g/L三氯化鈦溶液，至溶液呈深藍色即可，再滴加0.03mol/L重鉻酸鉀液，至溶液呈無色或搖動下溶液呈無色，加入5-6滴二苯胺磺酸鈉指示劑液，用重鉻酸鉀標準液(1/6K2Cr2O7)滴定至穩定的紫色，記下滴定的重鉻酸鉀標準液(1/6K2Cr2O7)體積數V₂mL；

3)計算亞鐵和全鐵含量；公式為：

ω_Fe(Ⅱ)＝V₁·C·M×100/m×10³

ω_Feo＝K×ω_Fe(Ⅱ)

ω_TFe＝V₂·C·M×100/m×10³

其中：

C—重鉻酸鉀標準液(1/6K2Cr2O7)的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；

m—試料量，單位為克(g)；

ω_Fe(Ⅱ)——亞鐵含量，以質量分數(％)表示；

ω_TFe——全鐵含量，以質量分數(％)表示；

ω_Feo—氧化亞鐵含量，以質量分數(％)表示；

M—鐵的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/moL)；