[發(fā)明專利]一種硼酸鋰的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010189376.7
• 申請(qǐng)日: 2020-03-18
• 公開（公告）號(hào): CN111362275B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高明霞;李政隆;潘洪革;劉永鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B35/12
• 分類號(hào): C01B35/12
• 代理公司: 杭州知閑專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33315
• 代理人: 朱朦琪

本發(fā)明公開了一種硼酸鋰的制備方法，以偏硼酸鋰和氧化鋰為原料，經(jīng)混合球磨反應(yīng)制備得到。該制備工藝簡單，無需進(jìn)行后處理，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；制備得到的為純相的硼酸鋰，不含其它雜質(zhì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于硼化合物的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硼酸鋰的制備方法。

背景技術(shù)

硼酸鋰(分子式為Li₃BO₃)是一種常用硼酸鹽，廣泛應(yīng)用于金屬冶煉，玻璃制備，琺瑯制造以及X射線熒光分析等領(lǐng)域，同時(shí)還可作為添加劑輔助全固態(tài)電池的固態(tài)電解質(zhì)材料的液相燒結(jié)處理過程，以提高電解質(zhì)密度，改善電解質(zhì)離子電導(dǎo)率(M.Tatsumisago等，Jouranl of the Ceramic Society of Japan,2017,125(6),433-437)，還是一種新型CO₂吸附材料的主要組分(T.Harada等，Journal of Materials Chemistry A，2017，5(42)，22224-22233)。

目前，生產(chǎn)硼酸鋰的方法主要分為液相法和固相法。

如日本專利JP 62-096315公開了一種液相法合成硼酸鋰的方法，先將Li₂O和B₂O₃在水中加熱生成Li₂O·2B₂O₃·3H₂O，再經(jīng)過加熱攪拌，將得到的漿料過濾、干燥、燒結(jié)、脫水得到硼酸鋰。但液相法工藝流程長、后處理復(fù)雜。

再如，有文獻(xiàn)記載以高純Li₂CO₃和B₂O₃為原料，采用常規(guī)固相反應(yīng)合成Li₃BO₃陶瓷。具體為將Li₂CO₃和B₂O₃兩種粉末根據(jù)所需的化學(xué)計(jì)量比混合后，使用瑪瑙球磨珠在有蒸餾水的聚乙烯罐中球磨24小時(shí)，之后再將所得漿料在80℃下干燥獲得。但該方法制備得到的Li₃BO₃中存在HBO₃和Li₆B₄O₉雜質(zhì)(S.Chang等，Journal of Alloys and Compounds,2017,698(25),814-818)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明公開了一種硼酸鋰的制備方法，制備工藝簡單，無需進(jìn)行后處理；制備得到的為純相的硼酸鋰，不含其它雜質(zhì)。

具體技術(shù)方案如下：

一種硼酸鋰的制備方法，以偏硼酸鋰(LiBO₂)和氧化鋰(Li₂O)為原料，經(jīng)混合球磨反應(yīng)制備得到硼酸鋰。

本發(fā)明首次提出了以偏硼酸鋰和氧化鋰為初始原料，通過簡單的球磨反應(yīng)即可制備得到純相的硼酸鋰。該制備工藝簡單，無需進(jìn)行后處理。

球磨過程中，LiBO₂與Li₂O發(fā)生反應(yīng)如下式所示：

LiBO₂+Li₂O→Li₃BO₃

優(yōu)選地，所述偏硼酸鋰與氧化鋰的摩爾比為1：1。

優(yōu)選地，所述混合球磨反應(yīng)，在室溫條件下、惰性氣氛或真空環(huán)境下進(jìn)行。

對(duì)所述惰性氣氛的品種無特殊要求，選自但不限于氮?dú)?、氦氣、氬氣中的至少一種。

優(yōu)選地，所述混合球磨反應(yīng)，采用不銹鋼磨球或硬質(zhì)合金磨球。