[發明專利]一種硒摻雜硅鈣磷生物活性介孔玻璃粉末制備方法

有效

• 申請號: 202010189244.4
• 申請日: 2020-03-18
• 公開（公告）號: CN111268916B
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 尹光福;黎小玲;李江峰
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C03C12/00
• 分類號: C03C12/00;C03C4/00;A61L27/10;A61L27/54;A61L27/56;A61L27/58
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1.一種硒摻雜硅鈣磷生物活性介孔玻璃粉末制備方法，其特征在于：以聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物(P123)為模板劑，以磷酸三乙酯(TEP)為磷源，四水硝酸鈣(Ca(NO₃)₂.4H₂O)為鈣源，正硅酸乙酯(TEOS)為硅源，二氧化硒(SeO₂)為硒源，所述硒源摻入的摩爾質量占比為1-8％，依次加入磷源、鈣源、硒源和硅源，90℃-110℃水熱反應，一步實現硅鈣磷生物活性介孔玻璃粉末的合成與硒元素的摻入。

2.權利要求1所述的一種硒摻雜硅鈣磷生物活性介孔玻璃粉末制備方法，其特征在于：所合成的摻硒硅鈣磷生物活性介孔玻璃粉末化學組成為59.5SiO₂:36.6CaO:3.9P₂O₅:xSeO₂，硒摻入摩爾質量占比為1-8％，具有蠕蟲狀結構相互粘接、扭曲纏繞而成的團簇或鏈狀結構，蠕蟲狀結粒徑為1-3μm，具有較高的比表面積S_BET500m²/g，平均介孔直徑分布在6-7nm，主要應用于骨修復，具有促成骨效應。

3.權利要求1所述的一種硒摻雜硅鈣磷生物活性介孔玻璃粉末制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

1)濃鹽酸配制：室溫下配置2mol/L的濃鹽酸；

2)模板劑的分散：稱量模板劑P123加入上述鹽酸中，于35-40℃以恒定速率2000-3000r/min攪拌至P123均勻分散于體系；

3)硅鈣磷介孔玻璃合成：依次加入磷源、鈣源、硒源和硅源，持續攪拌12h，將上述混合液體轉移至聚四氟乙烯反應釜內膽中，于90-110℃水熱反應24h；

4)模板劑去除：將3)反應結束的混合液體用無水乙醇洗滌，于電熱鼓風烘干箱中干燥，最后在箱式爐中煅燒去除P123，獲得白色介孔玻璃粉末。

4.權利要求1所述的一種硒摻雜硅鈣磷生物活性介孔玻璃粉末制備方法，其特征在于，P123采用分析純固體，Ca(NO₃)₂.4H₂O和SeO₂采用分析純粉體，TEP和TEOS采用分析純液體。