[發(fā)明專(zhuān)利]一種2-乙基己酸與光氣反應(yīng)合成2-乙基己酰氯的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010188397.7
• 申請(qǐng)日: 2020-03-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113402383A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王祖玥;王磊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海祖玥新材料科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C53/42
• 分類(lèi)號(hào): C07C53/42;C07C51/60;C07C51/64;B01D53/28
• 代理公司: 北京勁創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11589
• 代理人: 張鐵蘭

1.一種2-乙基己酸與光氣反應(yīng)合成2-乙基己酰氯的方法，其特征在于：包括如下加工方法：

氣體混合物的制備：準(zhǔn)備一定體積分?jǐn)?shù)的氯氣和一氧化碳，將氯氣通入至一氧化碳所在的加料罐中，準(zhǔn)備一個(gè)反應(yīng)器，在該反應(yīng)器內(nèi)壁之間填充活性炭，活性炭的邊側(cè)和反應(yīng)器的內(nèi)壁相緊密接觸，最后，將通有氯氣的一氧化碳混合物通過(guò)活性炭通入至反應(yīng)器內(nèi)部，得到氣體混合物；

光氣的制備：將上述氣體混合物全部通入混合箱內(nèi)，并通過(guò)壓力調(diào)節(jié)閥的壓力調(diào)節(jié)排出多余部分的尾氣流一氧化碳，留下光氣；

2-乙基己酰氯的合成：將2-乙基己酸通入至混合箱內(nèi)，密封混合箱，在20-30℃下對(duì)混合箱進(jìn)行旋轉(zhuǎn)晃動(dòng)，再將混合后的氣體；

2-乙基己酰氯的儲(chǔ)存：將混合后的氣體通過(guò)帶有干燥劑的管道后進(jìn)入至儲(chǔ)存室內(nèi)，在常溫下儲(chǔ)存，等待使用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-乙基己酸與光氣反應(yīng)合成2-乙基己酰氯的方法，其特征在于：所述氣體混合物的制備步驟中，準(zhǔn)備一氧化碳以比氯氣化學(xué)計(jì)量過(guò)量的量引入。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-乙基己酸與光氣反應(yīng)合成2-乙基己酰氯的方法，其特征在于：所述氣體混合物的制備中，反應(yīng)器的底部開(kāi)設(shè)有小孔，并連通有負(fù)壓管，該負(fù)壓管連接一個(gè)負(fù)壓器。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-乙基己酸與光氣反應(yīng)合成2-乙基己酰氯的方法，其特征在于：所述光氣的制備步驟中，從容器轉(zhuǎn)移氣體混合物到混合箱內(nèi)時(shí)，采用四氟襯里或搪瓷襯里的管道、閥門(mén)和泵。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-乙基己酸與光氣反應(yīng)合成2-乙基己酰氯的方法，其特征在于：所述2-乙基己酰氯的儲(chǔ)存步驟中，干燥劑填充于管道內(nèi)某幾段中，管道采用采用四氟襯里或搪瓷襯里。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-乙基己酸與光氣反應(yīng)合成2-乙基己酰氯的方法，其特征在于：所述2-乙基己酰氯的儲(chǔ)存步驟中，干燥劑由如下重量組分的原料組成：無(wú)水氯化鈣4-6份，聚丙烯酰胺6-12份，植物淀粉0.4-0.8份。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種2-乙基己酸與光氣反應(yīng)合成2-乙基己酰氯的方法，其特征在于：所述干燥劑由如下重量組分的原料組成：無(wú)水氯化鈣5份，聚丙烯酰胺9份，植物淀粉0.6份。