[發明專利]一種利用納米粒子溶液旋涂制備釩酸鉍光電陽極的方法

有效

• 申請號: 202010187162.6
• 申請日: 2020-03-17
• 公開（公告）號: CN111302650B
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 劉軼;王澤;王子棟;董春偉;楊柏;張皓
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C03C17/34
• 分類號: C03C17/34;C03C17/22;B01J23/22
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 王術娜

1.一種利用納米粒子溶液旋涂制備釩酸鉍光電陽極的方法，包括以下步驟：

(1)將硝酸鉍與油酸、油胺和非極性溶劑混合，在氮氣氣氛和170～175℃條件下反應，得到油酸鉍和油胺鉍的混合溶液；所述非極性溶劑為十八烯、二芐醚或液體石蠟；所述硝酸鉍、油酸和油胺的用量比為1mmol:1～3mL:1～3mL；

(2)將所述油酸鉍和油胺鉍的混合溶液冷卻至130～140℃，然后與偏釩酸銨和仲鉬酸銨的混合水溶液混合，在90～100℃條件下反應，得到鉬摻雜釩酸鉍納米粒子；

(3)將所述鉬摻雜釩酸鉍納米粒子溶于氯苯中，得到鉬摻雜釩酸鉍納米粒子溶液；

(4)將所述鉬摻雜釩酸鉍納米粒子溶液旋涂在FTO導電玻璃表面，干燥后，將所得FTO導電玻璃涂層進行退火處理，得到釩酸鉍光電陽極；

所述退火處理的方法為：將FTO導電玻璃涂層以50℃/min的升溫速率升溫至550℃，進行第一保溫；然后將第一保溫后冷卻至室溫的FTO導電玻璃涂層以10℃/min的升溫速率升溫至400～500℃，進行第二保溫；再將第二保溫后冷卻至室溫的FTO導電玻璃涂層以10℃/min的升溫速率升溫至300～400℃溫度下進行第三保溫；

所述第一保溫的時間為30～90min，所述第二保溫的時間為60～150min，所述第三保溫的時間為30～120min，所述第三保溫在氮氣氣氛中進行。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中偏釩酸銨和仲鉬酸銨與步驟(1)中硝酸鉍的摩爾比為1～2:0～0.0058:1。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中反應后，還包括對所得反應液進行純化；所述純化包括以下步驟：

(a)將步驟(2)所得反應液冷卻至室溫，然后向反應液中加入乙醇，靜置分層，得到上層有機相和下層水相，除去下層水相；

(b)在所述有機相中加入丙酮，然后進行第一離心，得到第一沉淀物；

(c)在所述第一沉淀物中依次加入氯仿和乙醇，然后進行第二離心，得到的第二沉淀物為鉬摻雜釩酸鉍納米粒子。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中鉬摻雜釩酸鉍納米粒子的平均粒徑為6nm；所述鉬摻雜釩酸鉍納米粒子溶液的濃度為100～200μg/mL。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中旋涂的轉速為1000～4000r/min，旋涂的次數為1～3次，每次旋涂的時間為20～60s，每次旋涂后均對濕涂層進行干燥。

6.根據權利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中干燥的溫度為400℃，干燥的時間為2～10min。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)在退火處理后，還包括：

將退火后的FTO導電玻璃涂層浸泡在氯化鈷的磷酸緩沖溶液中，然后用AM1.5標準太陽光對浸泡在氯化鈷的磷酸緩沖溶液中的FTO導電玻璃涂層進行光照。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述氯化鈷的磷酸緩沖溶液中氯化鈷的濃度為0.1～0.5mmol/L，磷酸根的濃度為0.1mol/L；所述氯化鈷的磷酸緩沖溶液的pH值為7.2。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述光照的時間為10～30min。