[發(fā)明專利]一種利用納米粒子溶液旋涂制備釩酸鉍光電陽(yáng)極的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010187162.6
• 申請(qǐng)日: 2020-03-17
• 公開（公告）號(hào): CN111302650B
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉軼;王澤;王子棟;董春偉;楊柏;張皓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): C03C17/34
• 分類號(hào): C03C17/34;C03C17/22;B01J23/22
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 王術(shù)娜

1.一種利用納米粒子溶液旋涂制備釩酸鉍光電陽(yáng)極的方法，包括以下步驟：

(1)將硝酸鉍與油酸、油胺和非極性溶劑混合，在氮?dú)鈿夥蘸?70～175℃條件下反應(yīng)，得到油酸鉍和油胺鉍的混合溶液；所述非極性溶劑為十八烯、二芐醚或液體石蠟；所述硝酸鉍、油酸和油胺的用量比為1mmol:1～3mL:1～3mL；

(2)將所述油酸鉍和油胺鉍的混合溶液冷卻至130～140℃，然后與偏釩酸銨和仲鉬酸銨的混合水溶液混合，在90～100℃條件下反應(yīng)，得到鉬摻雜釩酸鉍納米粒子；

(3)將所述鉬摻雜釩酸鉍納米粒子溶于氯苯中，得到鉬摻雜釩酸鉍納米粒子溶液；

(4)將所述鉬摻雜釩酸鉍納米粒子溶液旋涂在FTO導(dǎo)電玻璃表面，干燥后，將所得FTO導(dǎo)電玻璃涂層進(jìn)行退火處理，得到釩酸鉍光電陽(yáng)極；

所述退火處理的方法為：將FTO導(dǎo)電玻璃涂層以50℃/min的升溫速率升溫至550℃，進(jìn)行第一保溫；然后將第一保溫后冷卻至室溫的FTO導(dǎo)電玻璃涂層以10℃/min的升溫速率升溫至400～500℃，進(jìn)行第二保溫；再將第二保溫后冷卻至室溫的FTO導(dǎo)電玻璃涂層以10℃/min的升溫速率升溫至300～400℃溫度下進(jìn)行第三保溫；

所述第一保溫的時(shí)間為30～90min，所述第二保溫的時(shí)間為60～150min，所述第三保溫的時(shí)間為30～120min，所述第三保溫在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中偏釩酸銨和仲鉬酸銨與步驟(1)中硝酸鉍的摩爾比為1～2:0～0.0058:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中反應(yīng)后，還包括對(duì)所得反應(yīng)液進(jìn)行純化；所述純化包括以下步驟：

(a)將步驟(2)所得反應(yīng)液冷卻至室溫，然后向反應(yīng)液中加入乙醇，靜置分層，得到上層有機(jī)相和下層水相，除去下層水相；

(b)在所述有機(jī)相中加入丙酮，然后進(jìn)行第一離心，得到第一沉淀物；

(c)在所述第一沉淀物中依次加入氯仿和乙醇，然后進(jìn)行第二離心，得到的第二沉淀物為鉬摻雜釩酸鉍納米粒子。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中鉬摻雜釩酸鉍納米粒子的平均粒徑為6nm；所述鉬摻雜釩酸鉍納米粒子溶液的濃度為100～200μg/mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中旋涂的轉(zhuǎn)速為1000～4000r/min，旋涂的次數(shù)為1～3次，每次旋涂的時(shí)間為20～60s，每次旋涂后均對(duì)濕涂層進(jìn)行干燥。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中干燥的溫度為400℃，干燥的時(shí)間為2～10min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)在退火處理后，還包括：

將退火后的FTO導(dǎo)電玻璃涂層浸泡在氯化鈷的磷酸緩沖溶液中，然后用AM1.5標(biāo)準(zhǔn)太陽(yáng)光對(duì)浸泡在氯化鈷的磷酸緩沖溶液中的FTO導(dǎo)電玻璃涂層進(jìn)行光照。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述氯化鈷的磷酸緩沖溶液中氯化鈷的濃度為0.1～0.5mmol/L，磷酸根的濃度為0.1mol/L；所述氯化鈷的磷酸緩沖溶液的pH值為7.2。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述光照的時(shí)間為10～30min。