[發明專利]一種鐵酸鉍-鈦酸鋇復合壓電陶瓷的制備方法

在審

• 申請號: 202010186835.6
• 申請日: 2020-03-17
• 公開（公告）號: CN111362690A
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 黃謙;王海旺;陳帥甫;侯安然;傅渭杰;彭濤;王冠琦;李元銘;鄧寧;孫玉龍
• 申請（專利權）人: 東北大學秦皇島分校
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/626;C04B41/88
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種鐵酸鉍-鈦酸鋇復合壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)配料

取通過機械合金化法制備得到粒度為1～2μm的Bi-O-Fe(Mn)非晶化合物粉體，按照質量比為(2:1)～(3:1)的配料比與粒度為0.65～1.00μm的鈦酸鋇粉體均勻混合后，作為原料放入普通球磨機內；

(2)一次球磨

按步驟(1)原料、球磨珠和球磨媒介無水乙醇的質量比例為(4～3.5):(16～12):(1～0.8)，進行一次球磨，球磨時間為10～12h；

(3)壓片預燒

采用壓片機將一次球磨烘干后的粉體壓制成直徑為15～20mm的圓片，預燒溫度為600～700℃，預燒時間2～3h；

(4)二次球磨

壓片預燒后，將其粉碎成原料粉體并進行二次球磨，按原料粉體、球磨珠和球磨媒介無水乙醇的質量比例為(4～3.5):(16～12):(1～0.8)，進行二次球磨，時間控制在10～12h；

(5)造粒

在二次球磨烘干后的粉體中加入聚乙烯醇粘合劑和水，聚乙烯醇粘合劑和水的質量比例為1:(14～15)，聚乙烯醇粘合劑和水的加入量控制在剛好能均勻與反應物混合的程度；采用壓片機將粉體壓制成直徑為15～20mm的圓片，采用研缽進行研磨粉碎至粒度為1～2μm；

(6)壓片成型

選用直徑為1.5～2mm的模具，對造粒后的粉體進行壓片成型，形成陶瓷壓片；

(7)排膠

采用低溫排膠法：將陶瓷壓片放在爐子里升溫到500～650℃并保持2～3h，并且升溫速率要控制在1～5℃/min；

(8)燒結

將排膠后的陶瓷壓片放在坩堝墊板上進行燒結，將燒結溫度控制在800～1100℃，燒結時間為1～3小時；

(9)燒制電極

燒結后的陶瓷壓片采用常溫去離子水清洗后，將銀漿均勻的涂抹在陶瓷壓片的上下表面，放入高溫爐在200～400℃的溫度下進行烘干，待銀漿干燥后調節溫度到600～800℃并保溫15～20min，得到銀陶瓷電極；

(10)極化

采用極化儀對銀陶瓷電極施加直流電場，使其內部的電疇沿著電場方向進行取向排列；其中，極化儀采用的極化條件是：極化電場強度為4.5～6KV/mm，極化時間為15～20min，極化溫度為油浴100～120℃。

2.按照權利要求1所述的鐵酸鉍-鈦酸鋇復合壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，機械合金化法制備Bi-O-Fe(Mn)非晶化合物粉體的過程如下：將氧化鐵、氧化鉍和氧化錳放入高能球磨機中進行機械合金化處理，其中氧化鐵與氧化鉍按摩爾比1:(0.9～1)、氧化鐵與氧化錳按摩爾比1：(0.035～0.049)均勻混合后，放入高能球磨機中，在主盤轉速280～400rpm、行星盤轉速600～800rpm下進行球磨，通過機械合金化法獲得非晶化的Bi-O-Fe(Mn)非晶化合物粉體，機械合金化法的球料質量比為10～30:1。

3.按照權利要求1所述的鐵酸鉍-鈦酸鋇復合壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(2)、(4)中，球磨珠為氧化鋯小球，其粒度為0.15～0.20mm。

4.按照權利要求1所述的鐵酸鉍-鈦酸鋇復合壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，粉碎采用研缽進行研磨，在用研缽進行研磨時，先將大顆粒的粉體用力壓碎，防止用力過大損壞研缽而引入雜質，研磨時保持研缽棒和研缽的內壁始終垂直；當用研缽棒磨到肉眼看不到顆粒時，再將粉體導入普通球磨機進行二次球磨。

5.按照權利要求1所述的鐵酸鉍-鈦酸鋇復合壓電陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(9)中，銀漿由銀粉、粘合劑、溶劑、助劑機械混和而成的粘稠狀料漿，按質量百分比計，粒度為0.05～0.10μm的銀粉78～82％，粘合劑雙酚A型環氧樹脂8～12％，溶劑二乙二醇丁醚醋酸酯4～8％，助劑二氧化錳0.5～2％。