[發(fā)明專利]一種測定氫氣中雜質(zhì)含量的氣相色譜儀及檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010186635.0
• 申請日: 2020-03-17
• 公開（公告）號: CN111380988B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王維康;潘義;鄧凡鋒;祁績;方正
• 申請（專利權(quán)）人: 中國測試技術(shù)研究院化學(xué)研究所
• 主分類號: G01N30/20
• 分類號: G01N30/20;G01N30/78
• 代理公司: 深圳峰誠志合知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44525
• 代理人: 陳婷

1.一種測定氫氣中雜質(zhì)含量的氣相色譜儀，其特征在于：包括若干氣動閥，每一氣動閥設(shè)置對應(yīng)的定量環(huán)、帶流量控制的載氣管線和帶溫控的色譜柱，色譜柱包括分離各分析組分的填料色譜柱和填料為空的色譜柱；一樣品氣管線，將各氣動閥及對應(yīng)定量環(huán)串聯(lián)，樣品氣可通過該管線充滿各定量環(huán)，通過氣動閥的切換各氣動閥與之對應(yīng)的定量環(huán)、載氣管線、色譜柱連通形成獨(dú)立的分析通路；至少一熱導(dǎo)檢測器，分別與分離出需要熱導(dǎo)分析組分的色譜柱連接；至少一火焰離子化檢測器，分別與分離出需要燃燒分析組分的色譜柱連接；一甲烷化轉(zhuǎn)化爐，連接在分離出的組分需轉(zhuǎn)化為甲烷后進(jìn)行燃燒分析的色譜柱與火焰離子化檢測器之間；所述熱導(dǎo)檢測器與火焰離子化檢測器與信號處理器連接，所述信號處理器連接有顯示裝置；

所述氣相色譜儀包括至少三個氣動閥，其中兩氣動閥為六通閥，各自對應(yīng)一個定量環(huán)及其匹配的載氣管線和色譜柱形成獨(dú)立的分析通路，另一氣動閥為十通閥，對應(yīng)兩定量環(huán)及其匹配的載氣管線和色譜柱形成兩條獨(dú)立的分析通路；色譜柱至少包括分離氧氬的第一色譜柱、分離氮氦的第二色譜柱和分析總烴含量的填料為空的第三色譜柱、分離一氧化碳、二氧化碳和甲烷的第四色譜柱；所述第一色譜柱和第二色譜柱進(jìn)樣端分別與不同的六通閥的對應(yīng)通路連接，出口端與熱導(dǎo)檢測器連接；所述第三色譜柱和第四色譜柱的進(jìn)樣端分別與十通閥的兩通路連接，出口端匯合后與火焰離子化檢測器連接，所述甲烷化轉(zhuǎn)化爐連接在第四色譜柱與火焰離子化檢測器之間；

所述十通閥可由兩個六通閥替換，第三色譜柱和第四色譜柱的進(jìn)樣端分別各連接一個替換的六通閥。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氫氣中雜質(zhì)含量的氣相色譜儀，其特征在于：所述氣動閥、定量環(huán)、載氣管線及色譜柱形成的分析通路的數(shù)量可根據(jù)分析組分的增長而增加。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氫氣中雜質(zhì)含量的氣相色譜儀，其特征在于：所述第一色譜柱為氧氣氬氣分離柱，所述第二色譜柱為分子篩色譜柱。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氫氣中雜質(zhì)含量的氣相色譜儀，其特征在于：所述第三色譜柱可由模擬色譜柱形態(tài)的帶有一定阻尼的彎曲管線替代。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定氫氣中雜質(zhì)含量的氣相色譜儀，其特征在于：所述第四色譜柱為碳分子篩。

6.一種根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的氣相色譜儀測定氫氣中雜質(zhì)含量的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、通過調(diào)節(jié)氣動閥的開向，串聯(lián)連通樣品氣管線與各氣動閥及對應(yīng)定量環(huán)后排空，穩(wěn)定一定時間使得各定量環(huán)充滿氫氣樣品；

S2、通過調(diào)節(jié)氣動閥的開向，使得各氣動閥與之對應(yīng)的定量環(huán)、載氣管線、色譜柱連通形成獨(dú)立的分析通路；

S3、由載氣推動對應(yīng)定量環(huán)中的樣品氣進(jìn)入色譜柱，分離出各分析通路所對應(yīng)的目標(biāo)組分，所述目標(biāo)組分根據(jù)其性質(zhì)再進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器、火焰離子化檢測器或經(jīng)甲烷化轉(zhuǎn)化爐后進(jìn)入火焰離子化檢測器；

S4、各檢測器信號經(jīng)過信號處理器處理后傳輸至顯示裝置，從而讀取各雜質(zhì)組分的峰面積值；

S5、將氫氣樣品替換為含有雜質(zhì)組分的單組分或多組分氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，重復(fù)步驟S1-步驟S4，通過將氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與氫氣樣品的分析結(jié)果相比較，得到目標(biāo)雜質(zhì)組分的檢測含量。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測方法，其特征在于，色譜進(jìn)樣的載氣選擇純度大于99.99％的氫氣。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測方法，其特征在于，各色譜柱柱溫選擇40～60℃，柱流量控制在1～3mL/min。