[發明專利]高效液相色譜法測定固定污染源中苯并芘含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202010186500.4
• 申請日: 2020-03-17
• 公開（公告）號: CN111272903A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 劉煒杰;張吳霜;張行;羅情;賈素;范燕燕
• 申請（專利權）人: 江蘇中氣環境科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86
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本發明公開了一種高效液相色譜法測定固定污染源中苯并芘含量的檢測方法，包括如下步驟：S1、通過向氣體排出管中加入氮氣，由于氮氣在氣體排出管中流動產生負壓，使得廢氣進入氣體排出管中，并與氮氣混合，最后溶于有機溶劑中；S2、將玻璃收集瓶中振蕩靜置后的溶液進行高速均質后置于離心機下離心，取上層清液至雞心瓶中，用氮吹濃縮至1.2?1.5mL，S3、選擇C₁₈固相萃取小柱對雞心瓶中液體進行凈化，先用有機溶劑淋洗小柱，再將提取液移入柱中，再用有機溶劑沖洗裝提取液的雞心瓶兩次，并移入柱中，最后再用有機溶劑洗脫柱子，合并洗脫后，水浴蒸干后，添加有機溶劑復溶；本發明的方法簡單易行，克服廢氣中雜質多的問題，苯并芘含量檢測準確性高。

技術領域

本發明屬于固定污染源中苯并芘含量的檢測技術領域，更具體地說，尤其涉及一種高效液相色譜法測定固定污染源中苯并芘含量的檢測方法。

背景技術

固定污染源，通常是指向環境排放或釋放有害物質或對環境產生有害影響的場所、設備和裝置。其中含有的苯并芘為有害物質，危害人類健康。隨著環境問題的日趨惡化，苯并芘的檢測越來越受到人們的重視。但現有的檢測方法對樣品進行預處理不夠，樣品中雜質多，不利于獲得準確的檢測結果，干擾檢測效果，為此，我們提出一種高效液相色譜法測定固定污染源中苯并芘含量的檢測方法。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種高效液相色譜法測定固定污染源中苯并芘含量的檢測方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種高效液相色譜法測定固定污染源中苯并芘含量的檢測方法，包括如下步驟：

S1、通過向氣體排出管中加入氮氣，由于氮氣在氣體排出管中流動產生負壓，使得廢氣進入氣體排出管中，并與氮氣混合，最后溶于有機溶劑中；

S2、將玻璃收集瓶中振蕩靜置后的溶液進行高速均質后置于離心機下離心，取上層清液至雞心瓶中，用氮吹濃縮至1.2-1.5mL，制得提取液待用；

S3、選擇C₁₈固相萃取小柱對雞心瓶中液體進行凈化，先用有機溶劑淋洗小柱，再將提取液移入柱中，再用有機溶劑沖洗裝提取液的雞心瓶兩次，并移入柱中，最后再用有機溶劑洗脫柱子，合并洗脫后，水浴蒸干后，添加有機溶劑復溶；

S4、將復溶后的溶液經0.45μm微孔濾膜過濾，定容至1mL，收集濾液得到待測液，預處理完成；

S5、將苯并芘標準溶液用甲醇分別配制成1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL標準工作液，避光保存待用；

S6、將待測液注入高效液相色譜儀進行檢測，記錄其峰面積，計算待測樣品中苯并芘含量。

優選的，所述步驟S6中高效液相色譜儀的液相色譜條件為：色譜柱：BP-C₁₈柱，柱溫：30℃；流動相：梯度洗脫：0-3min，乙腈0-20％；3-10min，乙腈20-25％；10-13min，乙腈25-60％；13-20min，乙腈60-100％；熒光檢測器：激發波長290nm，發射波長430nm。

優選的，所述步驟S1中的有機溶劑為苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙醚、中的任一種。

優選的，所述步驟S1中有機溶劑密封于玻璃收集瓶中，且玻璃收集瓶加塞后，在水浴狀態下，通過超聲波振震蕩10-15min，在室溫下靜置30-45min。

優選的，待測液中苯并芘含量采用如下公式計算：ω＝c×v×m，其中，ω：待測樣品中苯并芘的含量，單位為μg/kg；c：待測樣品中苯并芘的濃度，單位為μg/L，待測樣品中苯并芘的濃度通過記錄的峰面積根據標準曲線獲得；v：待測樣品的定容體積，單位為mL；m：待測液的質量，單位為g。