[發(fā)明專利]一種氨基化氧化石墨烯的制備方法

在審

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• 申請日: 2020-03-17
• 公開（公告）號: CN111232967A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發(fā)明（設計）人: 隋剛;呂晟東;張文卿;吳凌云
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 北京怡豐知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11293
• 代理人: 于振強

本發(fā)明涉及一種氨基化氧化石墨烯的制備方法，其解決了現(xiàn)有制備方法制作出的材料片層尺寸大小不同的技術問題，其包括如下步驟：稱取石墨鱗片，將石墨鱗片通過改進Hummers法制得氧化石墨烯分散液；得到的將氧化石墨烯分散液通過細胞破碎儀、超聲處理，經(jīng)冷凍干燥得到氧化石墨烯粉末；將得到的氧化石墨烯粉末加入有機溶劑中，超聲處理后，加入小分子胺類化合物和脫水縮合劑處理；反應產(chǎn)物，通過離心機離心和抽濾，得到片層尺寸不同的氨基化氧化石墨烯分散液，經(jīng)過冷凍干燥可得到氨基化氧化石墨烯粉末。本發(fā)明可用于氨基化氧化石墨烯的制備。

技術領域

本發(fā)明涉及一種石墨材料的制備方法，具體說是涉及一種氨基化氧化石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯是由碳原子以sp2雜化軌道組成六方結(jié)構(gòu)排列的二維單層，石墨烯的這種獨一無二的結(jié)構(gòu)特征，使得它對可見光具有良好的透過性、具有非常高的導電、導熱系數(shù)，同時它的力學性能也異常優(yōu)秀，而且也是已知最輕最薄的材料。然而在實際應用中，石墨烯有著價格昂貴、難以大規(guī)模生產(chǎn)的問題，但是為了應對更加廣泛的應用需求，所以石墨烯的功能化改性就顯得尤為重要。在制備石墨烯的過程中，產(chǎn)生了氧化石墨烯這種衍生物。原始的石墨烯或者氧化石墨烯并不適合用于制備石墨烯復合材料，因為石墨烯之間存在較強的π-π相互作用，使得石墨烯易于在基體中團聚到一起。

而氧化石墨烯表明存在各種含氧基團，這些含氧官能團使得氧化石墨烯具有更高的化學活性和更多的反應位點，這使得氧化石墨烯易于功能化。功能化的氧化石墨烯由于具有與基體相容性更好的基團，使其與基體有更好的分散性和界面結(jié)合性。氨基化改性就是其中之一，氨基化改性石墨烯是氨基基團與氧化石墨烯上的羥基、羧基等通過共價鍵連接在一起，由于氨基與環(huán)氧基等基團有很好的化學鍵作用，因此氨基化氧化石墨烯可以在環(huán)氧樹脂中具有更好的相容性和分散性。

然而氧化石墨烯片層尺寸大小的不同，會使其物理、化學性質(zhì)有所差異，最終影響制得的納米復合材料的導熱、力學、固化行為等性能。而無論是大或小的片層都具有其各自的優(yōu)勢，大片層的石墨烯可用于制造基于石墨烯的三維網(wǎng)絡，2D分層體系結(jié)構(gòu)，和光電子器件的導電薄膜。在這些情況下，石墨烯片層越大，和其他片層的聯(lián)結(jié)點越少，接觸電阻越小。而小片層的石墨烯，有更強的氧化還原反應活性以其更突出的電化學活性的生物相容性，更適合用于感測及生物方面的應用。而且，石墨烯材料的電導率與熱導率和石墨烯的片層尺寸有極大的關系。一般情況下，大片層石墨烯的電導率比小片層高。

目前，氧化石墨烯制備的專利有很多，例如，公開號分別為CN109250710A、CN110562970A、CN110697698A的中國發(fā)明專利申請公開，但其均未說明制備出的氧化石墨烯片層尺寸大小及其分布，因而制備特定單一片層且分布均一的氧化石墨烯仍是一項挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明就是為了解決現(xiàn)有制備方法制作出的材料片層尺寸大小不同的技術問題，提供一種特定單一片層且分布均一氨基化氧化石墨烯的制備方法。

為此，本發(fā)明提供一種不同片層尺寸氨基化氧化石墨烯的制備方法，其包括如下步驟：(1)稱取石墨鱗片，將石墨鱗片通過改進Hummers法，得到氧化石墨烯分散液；(2)所述步驟(1)得到的將氧化石墨烯分散液先通過細胞破碎儀處理15-60min，接著進行超聲處理1-2h，經(jīng)冷凍干燥得到氧化石墨烯粉末；(3)將步驟(2)得到的氧化石墨烯粉末加入優(yōu)選的有機溶劑中，超聲30min后，加入小分子胺類化合物和脫水縮合劑，放入蒸餾燒瓶中，在恒溫油浴鍋內(nèi)于120-130℃下冷凝回流12-24h；(4)用去離子水清洗所述步驟(3)反應后的產(chǎn)物，通過離心機離心和抽濾，得到片層尺寸不同的氨基化氧化石墨烯分散液，經(jīng)過冷凍干燥可得到氨基化氧化石墨烯粉末。

優(yōu)選的，步驟(1)中，石墨鱗片的目數(shù)為300目-10000目；改性Hummers中，將氧化后的石墨鱗片通過去離子水透析的方法制備氧化石墨烯分散液。

優(yōu)選的，步驟(2)中，氧化石墨烯分散液應在冰水浴中進行破碎，氧化石墨烯分散液溫度不低于0℃，不高于40℃。