[發明專利]一種1H-3-吡咯烷酮類化合物的合成方法有效
| 申請號: | 202010185915.X | 申請日: | 2020-03-17 |
| 公開(公告)號: | CN111423354B | 公開(公告)日: | 2022-06-21 |
| 發明(設計)人: | 蘇建龍;溫樹清 | 申請(專利權)人: | 大連普萊瑞迪化學有限公司 |
| 主分類號: | C07D207/36 | 分類號: | C07D207/36;B01J31/30;B01J31/28;B01J31/22 |
| 代理公司: | 大連格智知識產權代理有限公司 21238 | 代理人: | 劉琦 |
| 地址: | 116300 遼寧省*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 吡咯烷 酮類 化合物 合成 方法 | ||
1.一種1H-3-吡咯烷酮類化合物的合成方法,以式(I)所示的脂肪族伯胺和β-二酮化合物為原料,經過合成反應、分離和純化后得到式(II)所示化合物,其特征在于:所述的合成反應是將脂肪族伯胺、β-二酮化合物、有機溶劑、鐵配合物催化劑和銅助催化劑混合均勻,于40-110℃反應8-12小時;
式(I)或式(II)中,R1為甲基、乙基、丙基、丁基、異丙基、芐基、對氯芐基、對甲基芐基、辛基或對甲氧基芐基;R2為甲基、乙基、丙基、異丙基或苯基;
所述鐵配合物催化劑為由鐵源和配體反應形成的配合物,所述鐵源為醋酸鐵、氯化鐵或硝酸鐵,所述配體為1,10-菲咯啉、三苯基膦、L-脯氨酸、L-丙氨酸或L-賴氨酸;所述銅助催化劑為碘化亞銅、氯化亞銅、氧化銅、硝酸銅、氫氧化銅和乙酸銅的一種或幾種。
2.如權利要求1所述的一種1H-3-吡咯烷酮類化合物的合成方法,其特征在于:催化劑的物質的量占脂肪族伯胺物質的量的1-5%;銅助催化劑與鐵配合物催化劑的物質的量之比為0.3:1-0.5:1。
3.如權利要求2所述的一種1H-3-吡咯烷酮類化合物的合成方法,其特征在于:催化劑的物質的量為脂肪族伯胺物質的量的3%;助催化劑銅與催化劑鐵配合物的物質的量的比為1:2。
4.如權利要求1-3任一項所述的一種1H-3-吡咯烷酮類化合物的合成方法,其特征在于:所述脂肪族伯胺與β-二酮化合物的物質的量之比為1:2.0-2.4。
5.如權利要求1所述的一種1H-3-吡咯烷酮類化合物的合成方法,其特征在于:所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、DMSO、DMF、四氫呋喃或1,4-二氧六環。
6.如權利要求1所述的一種1H-3-吡咯烷酮類化合物的合成方法,其特征在于:所述合成反應溫度為90℃。
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