[發(fā)明專利]一種高熱激活溫度的水性聚氨酯膠粘劑及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010184715.2
• 申請日: 2020-03-17
• 公開（公告）號: CN111334238A
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳宇;孫同兵;韓航;周妙蘭;崔正;許弟;張春輝
• 申請（專利權(quán)）人: 北京華騰新材料股份有限公司;河北華騰萬富達(dá)精細(xì)化工有限責(zé)任公司
• 主分類號: C09J175/06
• 分類號: C09J175/06;C09J175/08;C08G18/12;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/34;C08G18/32;C08G63/183;C08G63/672
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種高熱激活溫度的水性聚氨酯膠粘劑，其特征在于，該膠粘劑由包括如下質(zhì)量份的原料制備：

所述聚酯多元醇為PET制品經(jīng)醇解、酯化制備得到的芳香族聚酯多元醇。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種高熱激活溫度的水性聚氨酯膠粘劑，其特征在于，所述聚酯多元醇的數(shù)均分子量為1000-4000。

3.按照權(quán)利要求1所述的一種高熱激活溫度的水性聚氨酯膠粘劑，其特征在于，所述聚酯多元醇的制備包括如下步驟：

(1)PET制品醇解：取洗凈干燥后的PET制品，依次加入催化劑和解聚劑，在氮氣氣氛下，反應(yīng)溫度為150℃-200℃的條件下醇解2-6小時，將反應(yīng)液快速熱過濾，并用沸水萃取三次，在低溫-10℃到-20℃下放置8-12小時，析出白色晶體使用蒸餾水洗滌三次以除去催化劑和解聚劑，在60℃下真空干燥2-6小時，得到PET制品醇解產(chǎn)物；

(2)PET制品醇解產(chǎn)物酯化：將步驟(1)所得PET制品醇解產(chǎn)物、芳香族二元酸、小分子二元醇按照一定質(zhì)量比混合，在氮氣氣氛下，反應(yīng)溫度為150℃-220℃的條件下酯化脫水10-15小時，酸值≤20mgKOH/g；然后開始抽真空，按照0.02MPa/30min的速率提升體系真空度到-0.1Mpa，反應(yīng)溫度在200-220℃之間；隨后在高真空度下反應(yīng)1-2小時，酸值≤2mgKOH/g，即得到芳香族聚酯多元醇；

步驟(1)所述醇解是以二元醇為解聚劑，在催化劑催化下進行的。

步驟(1)所述催化劑選自氯化亞錫、氯化鋅、醋酸鋅、醋酸鉛、醋酸錳、磷酸鈦、離子液體中的一種或幾種；

步驟(1)所述催化劑的重量用量為所述PET制品重量的0.01％-0.2％；步驟(1)所述解聚劑的重量用量為所述PET制品重量的150％-300％；

步驟(2)中PET制品醇解產(chǎn)物、小分子二元酸、小分子二元醇的摩爾比分別為：n(PET制品醇解產(chǎn)物)：n(小分子二元酸)：n(小分子二元醇)＝1：1-5：1-5。

4.按照權(quán)利要求3所述的一種高熱激活溫度的水性聚氨酯膠粘劑，其特征在于，步驟(1)所述解聚劑選自乙二醇、二甘醇、丙二醇和丁二醇中的一種或幾種。

5.按照權(quán)利要求3所述的一種高熱激活溫度的水性聚氨酯膠粘劑，其特征在于，步驟(2)所述酯化的方法為：將所述醇解的產(chǎn)物與小分子二元酸、小分子二元醇加熱酯化脫水得到所述芳香族聚酯多元醇；

步驟(2)所述小分子二元酸選自丁二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、戊二酸、鄰苯二甲酸、苯酐、間苯二甲酸的一種或多種；

步驟(2)所述小分子二元醇選自乙二醇、二甘醇、丙二醇、新戊二醇中的一種或多種。

6.按照權(quán)利要求1所述的一種高熱激活溫度的水性聚氨酯膠粘劑，其特征在于，所述聚醚多元醇的數(shù)均分子量為400-4000；所述聚醚多元醇優(yōu)選聚氧化丙烯二醇、聚氧化乙烯二醇、聚四氫吠喃二醇中的一種或幾種。

7.按照權(quán)利要求1所述的一種高熱激活溫度的水性聚氨酯膠粘劑，其特征在于，所述異氰酸酯為HDI、IPDI、HMDI的一種或幾種；所述中和劑為三乙胺、氨、碳酸鈉、碳酸氫鈉、二甲基乙醇胺中的一種或幾種；所述催化劑為辛酸亞錫、二丁基錫二月桂酸酯、二醋酸二丁基錫的一種或幾種；所述低沸點有機溶劑為丙酮、丁酮、N-甲基毗咯烷酮中的一種或幾種。

8.按照權(quán)利要求1所述的一種高熱激活溫度的水性聚氨酯膠粘劑，其特征在于，所述親水性擴鏈劑為含有羧酸基的二羥甲基丙酸或為含有磺酸基的乙二胺基乙磺酸鈉水溶性小分子化合物；

所述胺類擴鏈劑為乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一種或幾種。

9.制備權(quán)利要求1-8任一項所述的一種高熱激活溫度的水性聚氨酯膠粘劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將聚酯多元醇、聚醚多元醇混合，在100-130℃下，抽真空脫水1-3h；(2)降溫冷卻至40-60℃，加入異氰酸酯、親水性擴鏈劑和催化劑，在60-90℃下反應(yīng)2-5h，得到聚氨酯預(yù)聚體；(3)降溫至50℃以下，加入低沸點有機溶劑調(diào)節(jié)體系粘度，并加入中和劑中和反應(yīng)5-15min；(4)向反應(yīng)容器中加入去離子水和氨基乙烷磺酸鈉鹽，快速攪拌至體系分散均勻，隨后加入去離子水稀釋的胺類擴鏈劑，在轉(zhuǎn)速1200-2000r/min的條件下乳化擴鏈1.5-3.0h；(5)在40-50℃,真空減壓蒸餾脫除低沸點有機溶劑，得到水性聚氨酯膠粘劑。