[發明專利]霉酚酸-13

有效

• 申請號: 202010184496.8
• 申請日: 2020-03-17
• 公開（公告）號: CN111153879B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 賁昊璽;于海濤;孫愛學
• 申請（專利權）人: 南京昊綠生物科技有限公司
• 主分類號: C07D307/88
• 分類號: C07D307/88
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 盧霞

1.霉酚酸-¹³CD3的合成方法，其特征在于，合成路線如下：

所述的方法包括如下步驟：

1）將化合物1、碘化鋰、吡啶和2,4,6-三甲基吡啶，在N₂保護下，發生脫甲醚反應，制得化合物2；

2）將化合物2和二氯亞砜，在甲醇體系下，發生酯化反應，制得化合物3；

3）將化合物3、三苯基膦、偶氮二甲酸二乙酯和甲醇-¹³CD3，在無水四氫呋喃中，發生光延反應，制得化合物4；

4）將化合物4和一水合氫氧化鋰，在甲醇/水體系中，發生酯水解反應，制得霉酚酸-¹³CD3。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

所述的步驟1）中，化合物1、碘化鋰、2,4,6-三甲基吡啶和吡啶的摩爾比1：6.8：23.9：8.0；

所述的步驟2）中，化合物2和二氯亞砜的摩爾比1：3.9；

所述的步驟3）中，化合物3、三苯基膦、偶氮二甲酸二乙酯和甲醇-¹³CD3的摩爾比1：1：1.2：1.05；

所述的步驟4）中，化合物4和一水合氫氧化鋰的摩爾比1：2.8。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

所述的步驟1）中，反應條件如下：135℃反應48h；

所述的步驟2）中，反應條件如下：冰浴反應1h；

所述的步驟3）中，化合物3、三苯基膦和甲醇-¹³CD3，先在N₂保護下，冰浴中攪拌反應半小時，然后冰浴下滴加偶氮二甲酸二乙酯，再反應2小時。