[發明專利]一種從等規聚1-丁烯本體中結晶生成晶型III的方法

有效

• 申請號: 202010184453.X
• 申請日: 2020-03-16
• 公開（公告）號: CN113402818B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 蔣世春;吳慶虎;李景慶
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08L23/20
• 分類號: C08L23/20;C08L67/00;C08K5/526;C08K5/20
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

本發明公開一種從等規聚1?丁烯本體中結晶生成晶型III的方法，將等規聚1?丁烯、抗氧化劑和添加劑進行混合均勻后，進行熔融共混，待各組分混合均勻后，快速冷卻到室溫，即可得到可熔融結晶形成晶型III的iPB?1材料。本發明的方法操作簡便，不需要調節iPB?1的鏈結構，即可通過iPB?1熔融結晶生成晶型III。

技術領域

本發明屬于聚合物晶型調控技術領域，更加具體地說，涉及一種在等規聚1-丁烯本體中直接進行結晶得到晶型III的方法，通過該技術方法，可直接經熔體結晶得到晶型III。

背景技術

等規聚1-丁烯(iPB-1)是以1-丁烯為原料，添加或不添加共聚單體，在特定催化劑體系下聚合得到的一種聚合物。聚1-丁烯是典型的多晶型聚合物代表之一，共有Ⅰ、Ⅰ’、Ⅱ、Ⅱ’、Ⅲ五種晶型結構。晶型III表現為一種由4/1螺旋鏈堆砌而成的正交晶胞結構，通常晶型III是通過溶液結晶制得的。因此如果能發展出一種有效地從等規聚1-丁烯本體中直接結晶得到晶型III的方法是非常有意義的?，F有技術顯示，溶液結晶、基體外延生長、等方法都可以直接得到晶型III，其熔點約為98℃，但沒有報道顯示可以直接從等規聚1-丁烯本體中結晶得到晶型III。

發明內容

本發明的目的在于彌補現有晶型III制備技術的不足，提供一種直接從等規聚1-丁烯本體中結晶生成晶型III的方法，通過添加合適的添加劑，為直接從等規聚1-丁烯本體中結晶生成晶型III提供了可行途徑。

本發明的技術目的通過下述技術方案予以實現。

一種從等規聚1-丁烯本體中結晶生成晶型III的方法，按照下述步驟進行：將等規聚丁烯-1、抗氧劑，添加劑進行共混以分散均勻，加熱熔融并擠出造粒，從而得到含晶型III結構的等規聚丁烯-1粒料，其中：等規聚丁烯-1用量為100質量份，抗氧化劑用量為0.3—0.5質量份，添加劑樹枝狀超支化聚酯用量為1—3質量份。

而且，等規聚丁烯-1的數均分子量27.4×10⁵g/mol，分子量分布5.5。

而且，抗氧化劑由抗氧劑168和抗氧劑1098按照質量比2：1添加。

而且，添加劑樹枝狀超支化聚酯為脂肪族超支化聚酯hyper H104。

本發明提供的技術方法適用于iPB-1，通常情況下，其需要通過溶液結晶才能得到晶型III，而采用本發明提供的技術方法可直接從本體中結晶得到晶型III，并且通過DSC和WAXD測試，證明晶型III結構的存在。

附圖說明

圖1為本發明中含有晶型I和晶型III的樣品的DSC熔融曲線圖。

圖2為本發明中含有晶型II和晶型III的樣品的DSC熔融曲線圖。

圖3為本發明中含有晶型II和晶型III的樣品的1D—WAXD圖。

圖4為本發明中含有晶型I和晶型III的樣品的1D—WAXD圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例，對本發明作進一步的詳細說明。

取等規聚丁烯-1粉料100份(山東東方宏業化工有限公司，數均分子量27.4×10⁵g/mol，分子量分布5.5，每份1g)、抗氧劑0.5份(抗氧劑168和抗氧劑1098按照質量比2：1添加，天津利安隆新材料股份有限公司，每份1g)、添加劑樹枝狀超支化聚酯3份(武漢超支化樹脂科技有限公司，hyper H104脂肪族超支化聚酯，每份1g)，進行共混，利用雙螺桿擠出機(SHJ-20B，南京杰恩特)擠出造粒，得到等規聚丁烯-1，擠出機溫度設定如下，一區：140℃；二區：170℃；三區：180℃；四區：180℃；五區：180℃；六區：180℃；七區：180℃；八區：180℃。