[發(fā)明專利]一種恩替卡韋中間體N4的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010184251.5 | 申請(qǐng)日： | 2020-03-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111362943A | 公開（公告）日： | 2020-07-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳榮 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南京康立瑞生物科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D473/18 | 分類號(hào)： | C07D473/18 |
| 代理公司： | 南京源古知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32300 | 代理人： | 鄭宜梅 |
| 地址： | 210000 江蘇省南京*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 恩替卡韋 中間體 n4 制備 方法 | ||
1.一種恩替卡韋中間體N4的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
步驟一：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將O-6—芐基鳥嘌呤0.012mol為原料，與0.015mol氫氧化鋰在溶劑中反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后蒸干溶劑，并加入乙醇夾帶水分，以析出O-6-芐基鳥嘌呤的鋰鹽，過(guò)濾后干燥直至恒重；
步驟二：在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將0.01mol的恩替卡韋中間體N3與步驟一的產(chǎn)物O-6-芐基鳥嘌呤的鋰鹽在有機(jī)溶劑中加熱至回流反應(yīng)完全，加入到水中，經(jīng)有機(jī)溶劑的萃取，濃縮步驟得到恩替卡韋中間體N4的粗品；HPLC監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程，恩替卡韋中間體N3反應(yīng)殘留小于0.5%為反應(yīng)完全；
步驟三：恩替卡韋中間體N 4的粗品經(jīng)柱層析精制得到恩替卡韋中間體N 4的成品；
所述恩替卡韋中間體N 3的cas號(hào)為110567-22-1；所述恩替卡韋中間體N 4的cas號(hào)為：142217-77-4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種恩替卡韋中間體4的制備方法，其特征在于：在步驟一中，所述的溶劑是甲醇；所述O-6-芐基鳥嘌呤的鋰鹽的干燥溫度范圍為室溫到100℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種恩替卡韋中間體的制備方法，其特征在于：步驟二中，在有機(jī)溶劑中加熱的有機(jī)溶劑為N,N,-二甲基甲酰胺；步驟二中的萃取用的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯。
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