[發(fā)明專(zhuān)利]一種吸附三苯甲烷類(lèi)染料的磁性共價(jià)有機(jī)骨架化合物的制備方法及應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010183653.3 | 申請(qǐng)日： | 2020-03-16 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111450803B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-05-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊鑫;趙海田;劉婧怡 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01J20/22 | 分類(lèi)號(hào)： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/48;C02F101/30 |
| 代理公司： | 哈爾濱市陽(yáng)光惠遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211 | 代理人： | 鄧宇 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國(guó)省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 吸附 甲烷 染料 磁性 共價(jià) 有機(jī) 骨架 化合物 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種吸附三苯甲烷類(lèi)染料的磁性共價(jià)有機(jī)骨架化合物的制備方法，其特征在于，該方法按以下步驟進(jìn)行：
一、超順磁性羧基化Fe3O4磁性納米粒子Fe3O4-COOH的制備：采用水熱法制備超順磁性羧基化Fe3O4磁性納米粒子Fe3O4-COOH；
二、磁性共價(jià)有機(jī)骨架Fe3O4-COOH@COF的制備：
a、將步驟一得到的超順磁性羧基化Fe3O4磁性納米粒子Fe3O4-COOH、醛基單體和氨基單體溶于由鄰二氯苯和無(wú)水乙醇組成的混合溶液中，超聲處理15min～25min；所述氨基單體為對(duì)苯二胺、聯(lián)苯胺、4,4”-二氨基三聯(lián)苯或3,3'-二羥基聯(lián)苯胺；
b、在步驟a所述的超聲條件下加入三氟甲磺酸鈧，得到懸浮液，將得到的懸浮液繼續(xù)在步驟a所述的超聲條件下處理8min～12min，得到棕色溶液；
c、在溫度為40～60℃和持續(xù)攪拌的條件下反應(yīng)20min～40min，然后在溫度為100～140℃下油浴回流反應(yīng)2h～4h；
d、用磁鐵收集步驟c中紅棕色沉淀物，然后依次用二甲基甲酰胺、乙醇和水洗滌處理，洗滌處理后真空凍干，得到磁性共價(jià)有機(jī)骨架Fe3O4-COOH@COF，即吸附三苯甲烷類(lèi)染料的磁性共價(jià)有機(jī)骨架化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸附三苯甲烷類(lèi)染料的磁性共價(jià)有機(jī)骨架化合物的制備方法，其特征在于，步驟一中所述采用水熱法制備超順磁性羧基化Fe3O4磁性納米粒子Fe3O4-COOH的具體步驟如下：
①.稱(chēng)取15g～17g的FeCl3·6H2O和15g～35g的Na3Cit·2H2O溶于400mL～600mL乙二醇中，超聲處理30min～50min，得到黃色透明溶液；
②.在水浴溫度為40～60℃和持續(xù)攪拌的條件下，向步驟①得到的黃色透明溶液中加入20g～40g乙酸鈉，攪拌反應(yīng)20min～40min后，得到褐色透明溶液；
③.將步驟②得到的褐色透明溶液轉(zhuǎn)移到不銹鋼反應(yīng)釜中，在溫度為180～220℃下反應(yīng)8h～12h；
④.用磁鐵收集步驟③所得產(chǎn)物，然后依次用乙醇和雙蒸水洗滌，洗滌后真空凍干，得到超順磁性羧基化Fe3O4磁性納米粒子Fe3O4-COOH。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸附三苯甲烷類(lèi)染料的磁性共價(jià)有機(jī)骨架化合物的制備方法，其特征在于，步驟二a中所述醛基單體為1,3,5-三醛基間苯三酚。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸附三苯甲烷類(lèi)染料的磁性共價(jià)有機(jī)骨架化合物的制備方法，其特征在于，步驟二a中所述醛基單體與氨基單體的物質(zhì)的量的比為1：(1～2)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸附三苯甲烷類(lèi)染料的磁性共價(jià)有機(jī)骨架化合物的制備方法，其特征在于，步驟二a中所述超順磁性羧基化Fe3O4磁性納米粒子Fe3O4-COOH的質(zhì)量與醛基單體的物質(zhì)的量的比為(180～220)mg：0.6mmol。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吸附三苯甲烷類(lèi)染料的磁性共價(jià)有機(jī)骨架化合物的制備方法，其特征在于，步驟二a中所述醛基單體的物質(zhì)的量與由鄰二氯苯和無(wú)水乙醇組成的混合溶液的體積的比為0.6mmol：(60～100)mL；所述由鄰二氯苯和無(wú)水乙醇組成的混合溶液中鄰二氯苯與無(wú)水乙醇的體積為(8～10):1。
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