[發明專利]一種以糠醛為原料制備5-羥甲基二氫呋喃-2-酮的方法

有效

• 申請號: 202010181835.7
• 申請日: 2020-03-16
• 公開（公告）號: CN111253349B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 王國勝;徐婷婷;徐榕徽;石金明;傘曉廣
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C07D307/33
• 分類號: C07D307/33
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種以糠醛為原料制備5-羥甲基二氫呋喃-2-酮的方法，其特征在于，所述方法以糠醛為原料，乙醇為溶劑，采用雷尼鎳催化劑，催化加氫還原制備得到四氫糠醇；以γ-Al₂O₃為載體，硝酸鈰與硝酸銀為原料，采用浸漬法-焙燒-自然冷卻法制備得到Ag/CeO₂/γ-Al₂O₃催化劑；以制得的四氫糠醇為原料，采用制得的Ag/CeO₂/γ-Al₂O₃催化劑，通入氧氣反應得到5-羥甲基二氫呋喃-2-酮；

包括以下制備步驟：

第一步，以糠醛為原料，乙醇為溶劑，采用雷尼鎳催化劑，在壓力3.5MPa,溫度150℃條件下，催化加氫還原制備得到四氫糠醇；

第二步，以γ-Al₂O₃為載體，硝酸鈰與硝酸銀為原料，采用浸漬法制備得到催化劑前驅體A；

第三步，將前驅體A干燥后，裝入瓷舟，放入馬弗爐，在400℃，焙燒5h，制備得到催化劑前驅體B；

第四步，催化劑前驅體B焙燒結束后，立即將瓷舟取出，在自然環境下冷卻至室溫，研磨并篩分得到Ag/CeO₂/γ-Al₂O₃催化劑；

第五步，以制得的四氫糠醇為原料，與Ag/CeO₂/γ-Al₂O₃催化劑裝入反應釜中，在溫度115℃，釜內壓力3MPa條件下，通入氧氣反應5h；

第六步，反應結束，將所得產物抽濾回收催化劑，濾液經減壓蒸餾與柱層析后得到5-羥甲基二氫呋喃-2-酮。