[發(fā)明專利]一種無(wú)溶劑型室溫自交聯(lián)水性聚氨酯-丙烯酸酯乳液及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010181693.4 | 申請(qǐng)日： | 2020-03-16 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111234124B | 公開（公告）日： | 2020-12-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 周峰;張麗慧;馬正峰;王睿 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所 |
| 主分類號(hào)： | C08F283/00 | 分類號(hào)： | C08F283/00;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/28;C09D151/08 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務(wù)所 11569 | 代理人： | 趙曉琳 |
| 地址： | 730000 甘*** | 國(guó)省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 溶劑 室溫 交聯(lián) 水性 聚氨酯 丙烯酸酯 乳液 及其 制備 方法 | ||
1.一種無(wú)溶劑型室溫自交聯(lián)水性聚氨酯-丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將端羥基低聚物、二異氰酸酯、親水?dāng)U鏈劑和催化劑混合，進(jìn)行預(yù)聚反應(yīng)，得到-NCO基封端的聚氨酯預(yù)聚體；
將所述-NCO基封端的聚氨酯預(yù)聚體與含有C＝C雙鍵的封端劑混合，進(jìn)行封端，得到聚氨酯分子；
將所述聚氨酯分子、丙烯酸酯類化合物、中和劑和水混合，進(jìn)行乳化，得到聚氨酯乳液；
將所述聚氨酯乳液、水溶性引發(fā)劑和水混合，進(jìn)行自由基聚合反應(yīng)，在反應(yīng)過(guò)程中，向反應(yīng)體系中加入含乙酰乙酸基團(tuán)的單體，調(diào)節(jié)pH至堿性，得到聚氨酯-丙烯酸酯乳液；
將所述聚氨酯-丙烯酸酯乳液與外交聯(lián)劑混合，得到室溫自交聯(lián)水性聚氨酯-丙烯酸酯乳液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述端羥基低聚物包括端羥基聚酯或端羥基聚醚；
所述二異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯、1,6-己二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二異氰酸酯和4,4-二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯中的一種或幾種；
所述親水?dāng)U鏈劑為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸和1,2-二羥基-3-丙磺酸鈉中的一種或幾種；
所述催化劑包括有機(jī)金屬催化劑，所述有機(jī)金屬催化劑包括有機(jī)錫類催化劑或有機(jī)鉍類催化劑；
所述端羥基低聚物、二異氰酸酯、親水?dāng)U鏈劑和催化劑的質(zhì)量比為20～50：8～20：0.8～4.0：0.1～1.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述預(yù)聚反應(yīng)的溫度為65～100℃，時(shí)間為2.5～6.0h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述含有C＝C雙鍵的封端劑包括甲基丙烯酸羥乙酯或丙烯酸羥乙酯；
所述-NCO基封端的聚氨酯預(yù)聚體與含有C＝C雙鍵的封端劑的摩爾比為1:0.5～2.0；
所述封端的溫度為75～100℃，時(shí)間為2.5～3.0h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述丙烯酸酯類化合物包括丙烯酸酯類單體和/或甲基丙烯酸酯類單體；
所述中和劑包括三乙胺或氫氧化鈉；
所述聚氨酯分子、丙烯酸酯類化合物、中和劑和水的質(zhì)量比為30～70：8～20：0.8～2.0：60～120；
所述乳化的溫度為20～40℃，時(shí)間為0.5～1.0h；所述乳化在攪拌條件下進(jìn)行，所述攪拌的速率為1500～2500r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水溶性引發(fā)劑包括過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸銨或偶氮二異丙基咪唑啉鹽酸鹽；
所述聚氨酯乳液、水溶性引發(fā)劑和水的質(zhì)量比為80～100：0.3～1.5：10～20；
所述自由基聚合反應(yīng)的溫度為50～85℃，時(shí)間為3.0～5.0h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述外交聯(lián)劑為水溶性硅溶膠；
所述水溶性硅溶膠的制備過(guò)程包括：將帶氨基的硅烷偶聯(lián)劑、正硅酸乙酯和水混合，進(jìn)行水解，得到水溶性硅溶膠。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述帶氨基的硅烷偶聯(lián)劑為KH-792、KH-550、A1110和Z-6121中的一種或幾種；
所述帶氨基的硅烷偶聯(lián)劑、正硅酸乙酯和水的質(zhì)量比為1：0.1～1：1～10。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的制備方法，其特征在于，所述聚氨酯-丙烯酸酯乳液與外交聯(lián)劑的質(zhì)量比為100：0.1～5.0。
10.權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述制備方法制備得到的無(wú)溶劑型室溫自交聯(lián)水性聚氨酯-丙烯酸酯乳液。
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