[發明專利]可紡性鋁溶膠、其制備方法及氧化鋁連續纖維

有效

• 申請號: 202010180859.0
• 申請日: 2020-03-16
• 公開（公告）號: CN111333410B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 楊賽賽;吳永龍
• 申請（專利權）人: 蘇州柔陶新材料有限公司
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/622;B01J13/00;D01F9/08
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 范晴;顧天樂

一種可紡性鋁溶膠、其制備方法及氧化鋁連續纖維，屬于陶瓷纖維制備技術領域。該可紡性鋁溶膠的制備方法包括以下步驟：使用鋁的無機含氫氧元素化合物，加入去離子水，再按照一定比例加入酸調節pH，使得pH控制在1?6，室溫攪拌均勻，最后置于水熱反應釜進行水熱反應得到可紡性鋁溶膠。本發明中可紡性鋁溶膠紡絲性能好，避免了紡絲助劑的添加以及由此帶來的高溫燒結過程中產生孔洞裂紋的問題。

技術領域

本發明涉及的是一種陶瓷纖維制備領域的技術，具體是一種可紡性鋁溶膠、其制備方法及氧化鋁連續纖維。

背景技術

氧化鋁纖維作為一種良好的耐高溫陶瓷纖維，具備良好的耐溫性、高強度、高模量、良好的化學穩定性等。已經被應用在多個領域，如汽車三元催化器襯墊、航空航天耐溫襯墊、汽車活塞用鋁基復合材料、架空導線、燃燒室喉襯、整流罩、尾噴管等。

鋁溶膠作為氧化鋁纖維前驅體，其質量決定了氧化鋁纖維的性能。尤其是連續氧化鋁纖維對鋁溶膠的可紡性要求苛刻。

目前制備氧化鋁纖維的主流方法有：卜內門法、導模法、溶膠凝膠法、聚合物前驅體法、淤漿法等。

卜內門法主要使用甩絲法制備短纖維，不適合連續纖維。

導模法制備氧化鋁纖維，主要為單纖維絲，形成單晶ɑ-Al₂O₃，力學性能及耐溫性能均非常優異，但由于其制備難度極高，難以產業化。

溶膠凝膠法制備氧化鋁纖維最為常見，CN201610066594將乙酰丙酮加入異丙醇鋁的甲苯溶液中，于回流狀態下進行配位反應；然后加入水進行可控水解縮聚反應；最后除溶劑甲苯后即可制備得到氧化鋁陶瓷前驅體聚合物，這種方法制備的氧化鋁陶瓷前驅體可紡性較差，更適合作為陶瓷基復合材料使用。

CN201710135875使用聚鋁氧烷經過熔融紡絲制備纖維，但聚鋁氧烷合成難度高，且該前驅體呈現脆性，紡絲必須在氮氣保護下進行，紡絲控制難度大。

EP0260868使用淤漿法，將γ-Al₂O₃粉體與氯化鋁溶液混合，加入PVA為紡絲助劑，將鋁溶膠干法紡絲，得到高純氧化鋁纖維，需要高分子助劑，高溫燒結后會產生一定的孔洞裂紋，同時氧化鋁粉體的加入，增加了紡絲的難度。

CN201410351742.9采用無水氯化鋁、鋁微粉為無機鋁源，冰醋酸或乳酸作為穩定劑和紡絲助劑，制備了具有良好紡絲性能的前驅體溶膠；CN101381225B制備氧化鋁溶膠，制備二氧化硅溶膠，將氧化鋁溶膠和二氧化硅溶膠混合，得雙相溶膠，并添加紡絲助劑聚乙二醇、聚乙烯醇、聚氧化乙烯等將添加助劑后的雙相溶膠濃縮，干法紡絲，得凝膠纖維。CN103757750A使用聚乙烯醇與硅源及鋁鹽共同混合反應制備紡絲液，該方法利用PVA作為紡絲助劑提高可紡性。

但是上述制備工藝中添加的紡絲助劑，相對于纖維來說實際是一種雜質，高溫燒結時，該類紡絲助劑會被碳化逸出，形成孔洞及裂紋，影響纖維力學性能。

為了解決現有技術存在的上述問題，本發明由此而來。

發明內容

本發明針對現有技術存在的上述不足，提出了一種可紡性鋁溶膠、其制備方法及氧化鋁連續纖維，避免了紡絲助劑的添加以及由此帶來的高溫燒結過程中產生孔洞裂紋的問題。

本發明涉及一種可紡性鋁溶膠的制備方法，包括以下步驟：

使用鋁的無機含氫氧元素化合物，加入去離子水，按照一定比例加入酸調節pH，使得pH控制在1-6，室溫攪拌均勻，置于水熱反應釜進行水熱反應，得到可紡性鋁溶膠。

優選地，鋁的無機含氫氧元素化合物為氫氧化鋁、擬薄水鋁石、勃姆石中的一種或多種。

優選地，酸為硝酸、鹽酸、醋酸中的一種或多種。