[發明專利]一種高純鎵的生產設備及方法

有效

• 申請號: 202010180668.4
• 申請日: 2020-03-16
• 公開（公告）號: CN111363933B
• 公開（公告）日: 2022-05-13
• 發明（設計）人: 王友彬;洪標;韋悅周;袁增崟;林學亮;鄒睿
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C22B58/00
• 分類號: C22B58/00;C22B9/02
• 代理公司: 南寧市吉昌知識產權代理事務所(普通合伙) 45125
• 代理人: 林鵬

本發明提供一種高純鎵的生產設備及方法，包括結晶槽，介質循環槽，隔熱層和液態鎵排出裝置。方法為：介質循環槽通入循環熱水，通過結晶槽入口將處理好的液態粗鎵放置于結晶槽內，往第一介質循環槽通入循環冷水，待達到臨界結晶溫度后，通過結晶槽入口放置晶種，每結晶一段時間后，往下一個介質循環槽通入循環冷水，直到倒數第二個介質循環槽通入循環冷水，待充分結晶后，通過液態鎵排出裝置排出殘余鎵液，重復結晶5?7次，最終產品的純度可以達到6?7N。該設備結構簡單，操作容易，環保節能、有效縮短生產周期，節約生產成本，提高生產效率。

技術領域

本發明涉及高純鎵制備領域，特別是涉及一種高純鎵的生產設備及方法。

背景技術

高純鎵是一種用于制備半導體化合物的關鍵基礎材料。這些半導體化合物廣泛應用于半導體產業和光伏產業等。中國是全球最大的鎵生產國，供應全球需求的70％以上。粗鎵由于雜質含量高，應用受到限制，附加值低。為提高鎵的附加價值，擴展其應用范圍，工業上利用粗鎵為原料，通過不同的提純方法制備高純鎵(6N以上)。目前，制備高純鎵的技術主要可分為兩大類：間接提純法和直接提純法。

間接提純法通常為三氯化鎵提純法(專利申請CN104018012A)和有機化合物熱分解法(專利CN103114214A)，間接提純法存在操作過程復雜，不易控制，容易受制于試劑的純度，生產過程有毒副產品，環境不友好等問題。

直接提純法相對于間接提純法而言，具有工藝較簡單，效率較高，在工業生產中最為常用。其中，真空蒸餾法(專利CN206783742U)利用了鎵金屬的高沸點(2400℃)特性，能較好地去除易揮發雜質，但設備能耗高，一般多用于處理含鎵廢料和次品鎵。電解精煉法(專利CN16190818A和專利CN 107338455A)是比較常用的提純原生鎵的方法。一般而言，2N金屬鎵經過兩次電解精煉可得到5N～6N高純鎵，但受限于電解精煉法的本身缺陷，對一些與鎵的還原電位相近的雜質(比如Zn和Si)難以分離。結晶法是利用雜質元素在不同的金屬凝固態和熔融態中分布不同，使雜質元素在液態鎵和固態鎵中重新分布而達到提純金屬鎵的目的。該方法對設備要求簡單，操作過程簡便，生產周期短，有利于實現超高純鎵的工業化生產。

目前已經公開的技術和發明提供了很多結晶法制備高純鎵的方法，但現有的結晶法技術存在一些缺點：1.每次結晶結束后，表面的液態鎵用吸管吸出或通過某種手段倒出，不利于簡化操作過程，例如專利CN106636682B。2.晶種放置過程復雜，且有些方法在二次添加晶種時甚至需要將鎵液倒出，不方便連續生產，如專利CN104878224B和專利申請CN101082086A。3.每次結晶的凝固率無法有效控制，只能通過觀察或者對結晶時間的估計及時進行殘鎵的排出來實現，不利于工業生產，例如專利CN106048262A。4.介質與鎵液熱交換狀況不夠良好，導致結晶無定向，鎵液中的雜質難以形成較好的聚集，例如專利CN104878224B。

發明內容

為了克服上述現有技術的不足，本發明提供了一種高純鎵的生產設備及方法。