[發明專利]一種4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制備方法

在審

• 申請號: 202010179820.7
• 申請日: 2020-03-16
• 公開（公告）號: CN111205187A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 胡春風;張敏;鄭龍生;張亮;曹澤;韓志
• 申請（專利權）人: 內蒙古大中實業化工有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/12;B01J31/18;B01J31/02;C07C303/24;C07C305/06
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1.一種4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制備方法，其特征在于：以N,N,N-三甲基-N-磺酸乙基磷鎢酸銨為催化劑，4-氯三氟甲苯為原料、五氧化二氮的硝酸溶液為硝化試劑，在常溫常壓下攪拌混合實現4-氯三氟甲基的一硝化反應，制備的一硝化產物不加分離提純直接緩慢升溫進行二硝化反應，合成4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯，整個硝化反應在一個體系中進行；反應完畢后靜置，反應體系分為有機層和水層，上層有機層為4-氯三氟甲基苯的硝化產物，下層水層為催化劑、硝酸和水的混合物；通過相分離移出上層有機層產品，經洗滌、中和、真空除水后得到精制產品；含有水份的催化劑常壓過濾、經4kPa負壓脫水干燥后再生利用，按前一批次的物料比例投料進行下一批合成反應；所述催化劑具有如下結構：

2.根據權利要求1所述的一種4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制備方法，其特征在于：所用物料4-氯三氟甲苯、硝酸、五氧化二氮的摩爾比為1：1：0.3～0.4，催化劑用量為4-氯三氟甲苯摩爾數的1～10％，所述的物料與催化劑按照比例投料混合攪拌。

3.根據權利要求1所述的一種4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制備方法，其特征在于：反應的溫度分為兩個階段，一硝化在常溫條件下反應，二硝化在85～90℃條件下反應。

4.根據權利要求1所述的一種4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制備方法，其特征在于：一硝化和二硝化反應的總時間為3～10小時。

5.根據權利要求1所述的一種4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制備方法，其特征在于：硝酸的質量百分比濃度為90～100％。