[發明專利]一種高透光率砜聚合物的制備方法及制備得到的砜聚合物

有效

• 申請號: 202010179249.9
• 申請日: 2020-03-16
• 公開（公告）號: CN111218001B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 張鑫;鄒敏;仇偉;陳海波;屈亞青;宋均成
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C08G75/20
• 分類號: C08G75/20;C08G75/23
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)在126～155℃下，使芳香族二元酚和堿金屬氫氧化物或碳酸鹽進行成鹽反應，b)在170～190℃下使成鹽反應制備的酚鹽與過量的4,4’-二氯二苯砜原料進行砜聚合反應，c)在堿金屬氫氧化物或碳酸鹽的存在下，添加五氟苯酚進行封端，生成五氟苯酚封端的砜聚合物。

2.根據權利要求1所述的高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，反應溫度為130～150℃。

3.根據權利要求1所述的高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，反應溫度為180～190℃。

4.根據權利要求1所述的高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，芳香族二元酚的酚羥基和堿金屬氫氧化物或碳酸鹽中金屬陽離子的摩爾比為1:1～1.2；步驟a)中的所述堿金屬氫氧化物或碳酸鹽為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀中的一種或多種。

5.根據權利要求4所述的高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，所述芳香族二元酚為雙酚A、4,4’-二羥基聯苯、雙酚B、雙酚F、雙酚Z、萘二酚和雙酚S中的一種或多種。

6.根據權利要求4所述的高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟a)在溶劑和惰性氣氛下進行；所述溶劑為沸點或共沸點在126～155℃之間的芳香烴、脂肪烴和鹵代烴中的一種或多種的混合物。

7.根據權利要求6所述的高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，所述溶劑為沸點或共沸點在130～150℃之間的芳香烴、脂肪烴和鹵代烴中的一種或多種的混合物。

8.根據權利要求7所述的高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，所述溶劑為鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、乙苯、間三甲苯、正壬烷、正癸烷、氯苯和氯代鄰二甲苯中的一種或多種。

9.根據權利要求1～8任一項所述的高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，4,4’-二氯二苯砜原料與酚鹽的摩爾比為1:1～0.975，不包括1:1。

10.根據權利要求1～8任一項所述的高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟b)在非質子極性溶劑和全程負壓的條件下進行。

11.根據權利要求10所述的高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，所述非質子極性溶劑為環丁砜、N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮和二苯砜中的一種或多種。

12.根據權利要求11所述的高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，所述非質子極性溶劑為環丁砜。

13.根據權利要求10所述的高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，所述非質子極性溶劑添加量為4,4’-二氯二苯砜原料質量的2.5～8倍。

14.根據權利要求13所述的高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，所述非質子極性溶劑添加量為4,4’-二氯二苯砜原料質量的3～6倍。

15.根據權利要求10所述的高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，步驟b)在表壓-0.08Mpa至-0.1MPa的條件下進行。

16.根據權利要求1～8任一項所述的高透光率砜聚合物的制備方法，其特征在于，所述步驟c)中五氟苯酚的添加量按摩爾量計，為步驟b)中4,4’-二氯二苯砜原料的1～6％；步驟c)中的所述堿金屬氫氧化物或碳酸鹽的添加量按摩爾量計，為五氟苯酚的1.02～1倍。