[發明專利]一種雙介孔二氧化硅熒光雜化材料制備方法

在審

• 申請號: 202010178622.9
• 申請日: 2020-03-14
• 公開（公告）號: CN111348656A
• 公開（公告）日: 2020-06-30
• 發明（設計）人: 孫繼紅;李俊芳;徐小歡;白詩楊
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16;C01B32/15;C09K11/65;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y20/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

一種雙介孔二氧化硅熒光雜化材料制備方法屬于熒光雜化材料制備技術領域。首先，通過葡萄糖水熱反應，得到碳量子點水溶液；然后將表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨溶于碳量子點水溶液中，加入正硅酸乙酯和氨水，通過溶膠?凝膠法獲得中間體；最后用溶劑法去除中間體中的表面活性劑，從而制備出雙介孔熒光雜化材料。本發明所制備的熒光雜化材料具有較大比表面積(700?1200m²/g)和雙介孔結構(2.7?3.1nm和22?29nm)，發光穩定，可作為藥物緩釋載體；制備過程操作簡單，具有工業實用性。

技術領域

本發明屬于熒光雜化材料領域，具體涉及一種雙介孔二氧化硅熒光雜化材料的制備方法。

背景技術

迄今為止，研究人員對如何調控介孔結構和表面性能以便更好地應用于藥物緩釋領域進行了廣泛研究。特別是在介孔二氧化硅表面引入有機熒光分子有利于通過追蹤熒光信號探索載藥行為和釋放動力學性能。如，Lee等(J.E.Lee,J.AM.CHEM.SOC.2010,132:552-557)制備出粒徑均一的SiO₂納米粒子摻雜染料，通過光學成像用于檢測老鼠腫瘤組織中阿霉素(DOX)的緩釋性能。雖然有機熒光分子在載藥緩釋領域中具有低毒和好的生物兼容性等優點，但是其較短的熒光壽命，不穩定的發光性能和較弱的發光強度等缺陷極大地限制了其臨床應用(Z.W.Yang,J.H.Sun,X.Wu,S.Y.Bai,H.Panezai,J.Luminescence,2017,87:53-61)。

碳量子點(CQDs)具有優秀的發光性能和良好的水溶性以及低毒、低成本和好的生物兼容性，近年來，在藥物緩釋領域中已經受到人們的普遍關注。然而，較小的比表面積導致其載藥量偏低，不利于實際應用。針對這個問題，研究人員試圖通過物理或化學方法將其嫁接在較大表面積的有機或無機載體上。如：Wang等(Y.Wang,Y.Cui,Y.T.Zhao,B.He,X.L.Shi,D.h.Di,Q.Zhang,S.L.Wang,Eur.J.Pharm.Biopharm.,2017,107:105-115)通過后合成法將碳量子點鍵合到介孔SiO₂載體并用于抗腫瘤藥物靶向控制體系，不僅可以控制藥物釋放，而且能夠進行成像分析。Das等(R.K.Das,A.Pramanik,M.Majhi,S.Mohapatra,Langmuir,2018,34(18):5253-5262)以介孔二氧化硅為殼，制備出一種含碳量子點的核-殼型藥物載體材料。

在現有技術中，專利(申請號201010291074.7)以乙二胺四乙酸二鈉為碳源，在較高溫度(250-400℃)下通過煅燒制備出無任何介孔結構的熒光二氧化硅納米球。另外，專利(申請號201910101648.0)報道了一種原位法制備介孔二氧化硅修飾碳點的方法，其碳源采用的是檸檬酸和脲，所制備的介孔屬于單一孔道，而且水熱反應溫度較高(160-200℃)。

本專利以葡萄糖為碳源，在較低(130-150℃)下通過水熱反應所制備的雙介孔二氧化硅熒光雜化材料中特有的雙介孔不僅有利于碳點在介孔結構中的均勻分布，從而加強其發光性能；而且有利于藥物在介孔表面中的吸附擴散，從而提高藥物緩釋性能。

發明內容

本發明提出一種雙介孔二氧化硅熒光雜化材料制備方法。

1、一種雙介孔二氧化硅熒光雜化材料(CQDs/SiO₂)的制備方法，包括以下步驟：

1)按照葡萄糖與水的投料質量比為(0.2-0.5)：1000進行混勻，在130-150℃下水熱反應16-28h，冷卻至室溫后，過濾得到含碳量子點(CQDs)的水溶液；