[發(fā)明專利]一種成熟油菜蜂蜜的鑒別方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010177445.2
• 申請日: 2020-03-13
• 公開（公告）號: CN111458422B
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王凱;吳黎明;彭文君;趙柳微;郭娜娜;薛曉鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 錢云

1.一種成熟油菜蜂蜜的鑒別方法，其特征在于，采用液相色譜-四極桿-飛行時間質(zhì)譜對待測蜂蜜進行檢測，以保留時間8.99±0.10min，285.04±0.01質(zhì)量數(shù)準(zhǔn)分子離子峰為特征峰，當(dāng)檢測圖譜中含有所述特征峰，則判定所述待測蜂蜜為成熟油菜蜂蜜；

其中液相色譜的檢測條件為：

色譜柱為Proshell 120 EC-C18色譜柱，其規(guī)格為2.1mm×100mm，2.7μm；流動相A為0.1%甲酸水溶液，流動相B為甲醇；流動相的流速為0.25mL/min；進樣量為2μL；柱溫為30±1℃；梯度洗脫的程序為：0-1min 5% B，1-6min 5%-55%B，6-20min 55%-95%B，20-26min 95%B；26-27 min，5%B；

其中四極桿-飛行時間質(zhì)譜的檢測條件為：

ESI，負離子模式；干燥氣溫度：310~330℃；干燥氣流速：7~9 L/min；鞘氣溫度：340~360℃；鞘氣流速：10~12L/min；噴霧氣壓力：38~42psi；毛細管電壓：3400~3600 V；噴嘴電壓：800~1100 V。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑒別方法，其特征在于，所述四極桿-飛行時間質(zhì)譜的檢測條件為：

ESI，負離子模式；干燥氣溫度：320℃；干燥氣流速：8L/min；鞘氣溫度：350℃；鞘氣流速：11L/min；噴霧氣壓力：40psi；毛細管電壓：3500 V；噴嘴電壓：1000V。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鑒別方法，其特征在于，檢測前對所述待測蜂蜜進行如下預(yù)處理：

（1）將所述待測蜂蜜充分溶于純凈水中，形成蜂蜜溶液；

（2）將步驟（1）所得蜂蜜溶液通過活化后的固相萃取小柱，吸附蜂蜜中的有效成分；

（3）將步驟（2）得到的吸附有有效成分的洗脫柱，先用純水淋洗兩遍，然后用甲醇洗脫并收集洗脫液；

（4）將步驟（3）所得洗脫液進行濃縮，去除甲醇后得固形物，將所得固形物復(fù)溶于甲醇，即得進樣溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鑒別方法，其特征在于，步驟（1）中所述待測蜂蜜與純凈水的質(zhì)量體積比為1:2。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鑒別方法，其特征在于，步驟（2）中所述蜂蜜溶液以1mL/min的流速通過所述固相萃取小柱。