[發明專利]一種木質素微波輔助催化解聚用FeMoS催化劑的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010177053.6
• 申請日: 2020-03-13
• 公開（公告）號: CN111233941B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 王文亮;王敏;趙興金;馬振浩
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C07G1/00
• 分類號: C07G1/00;C07G99/00;B01J27/051
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 郭瑤

1.一種木質素微波輔助催化解聚用催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將密胺樹脂泡沫分別用去離子水和乙醇清洗，放入微波輔助解聚反應器中進行氧化處理，獲得預處理密胺樹脂泡沫；

步驟二：將預處理密胺樹脂泡沫進行炭化處理，炭化結束后自然降溫至室溫，獲得密胺樹脂炭基材料；

步驟三：將密胺樹脂炭基材料進行水熱處理獲得氮摻雜Fe_xMo_y催化劑前驅體，所述的水熱處理的水溶液中含有Fe(NO₃)₃、(NH₄)₆Mo₇O₂₄、CH₄N₂O和NH₄F，其摩爾比為1:(0.14～2):4:4，且Fe(NO₃)₃的濃度為0.48mM；

步驟四：將氮摻雜Fe_xMo_y催化劑前驅體浸在Na₂S水溶液中進行水熱處理，產物經水洗及干燥，即獲得Fe_xMo_yS_z催化劑，其中x:y:z為1:(1～14):(2～6)。

2.根據權利要求1所述的一種木質素微波輔助催化解聚用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟一中將密胺樹脂泡沫制備成圓柱形結構，長徑比為10:3。

3.根據權利要求1所述的一種木質素微波輔助催化解聚用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟一中氧化處理具體為：在N₂氣氛下，N₂流量為10～100mL/min，以微波功率50～200W升到200～300℃，然后保溫1～3h。

4.根據權利要求1所述的一種木質素微波輔助催化解聚用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟二中炭化處理條件：微波功率200～400W，炭化溫度600～800℃，炭化時間0.5～6h，炭化過程在N₂氣氛下進行，N₂流量為10～100mL/min。

5.根據權利要求1所述的一種木質素微波輔助催化解聚用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟三中水熱處理條件為：處理溫度為100～160℃，處理時間為20～30h；處理后的產物經水洗3～6次后，在60℃干燥12h獲得氮摻雜Fe_xMo_y催化劑前驅體。

6.根據權利要求1所述的一種木質素微波輔助催化解聚用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟四中Na₂S水溶液的濃度為0.15～0.45M。

7.根據權利要求1所述的一種木質素微波輔助催化解聚用催化劑的制備方法，其特征在于，步驟四中水熱處理條件為：處理溫度為80～120℃，處理時間為10～14h；產物經水洗3～6次后，在60℃干燥12h獲得Fe_xMo_yS_z催化劑。

8.一種權利要求1-7任一項所述的制備方法得到的催化劑在木質素微波輔助催化解聚上的應用，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將催化劑置于微波輔助解聚反應器的催化段，保證催化劑正好填充于催化段中，將木質素原料放入催化段前邊的微波輔助解聚段；

(2)在微波功率800～1200W條件下升溫至550～700℃，保溫20～40min；

(3)木質素微波輔助解聚段生成的木質素解聚蒸氣流經催化段催化劑的網狀孔隙中發生催化重整反應，生成的催化重整氣體在零下35℃的乙醇冷肼中進行冷卻，得到富酚液體油。

9.根據權利要求8所述的催化劑在木質素微波輔助催化解聚上的應用，其特征在于，步驟一中在實驗開始之前預先通入N₂ 15min，N₂流量為100～600mL/min。

10.根據權利要求8所述的催化劑在木質素微波輔助催化解聚上的應用，其特征在于，所述的木質素原料為堿木質素或硫酸鹽木質素。