[發(fā)明專利]3,5-二甲基苯酚的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010176695.4
• 申請(qǐng)日: 2020-03-13
• 公開（公告）號(hào): CN111253219B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 殷飛;曹忠;魏一帆;劉小棒;張敏敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江金科日化原料有限公司
• 主分類號(hào): C07C37/07
• 分類號(hào): C07C37/07;C07C39/07;C07C45/79;C07C49/603
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

本發(fā)明公開了一種3,5?二甲基苯酚的制備方法，以異佛爾酮作為原料，在催化劑的作用下進(jìn)行裂解反應(yīng)，具體包括以下步驟：利用吸水劑對(duì)異佛爾酮進(jìn)行除水處理，直至異佛爾酮的含水率≤0.2％，在除水后異佛爾酮中加入催化劑，均勻混合后，得原料混合物；在惰性氣體保護(hù)下，原料混合物從管式反應(yīng)器的頂部被泵入管式反應(yīng)器中，原料混合物在管式反應(yīng)器中的停留時(shí)間為40s～48s；反應(yīng)溫度480～520℃；反應(yīng)壓力為常壓；從管式反應(yīng)器的底部排出產(chǎn)物。采用該方法制備3,5?二甲基苯酚，具有反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高、選擇性高、催化劑價(jià)格低等特點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及3,5-二甲基苯酚的制備方法。

背景技術(shù)

3,5-二甲基苯酚，其分子式為C₈H₁₀O，分子量為122，結(jié)構(gòu)式如式1所示，它是重要的工業(yè)中間體，主要用于制備抗氧化劑、抗生素、樹脂粘合劑和維生素E等的生產(chǎn)。

從目前報(bào)道的國內(nèi)外文獻(xiàn)來看，3,5-二甲基苯酚的主要制備方法是異佛爾酮催化裂解，根據(jù)選擇的催化劑不同，主要分為以下幾種：

專利(CN101348421A)提出了使用n-溴丁烷為催化劑，在反應(yīng)溫度為550℃、反應(yīng)壓力2atm、催化劑用量為0.8％的條件下，異佛爾酮的轉(zhuǎn)化率為96％，3,5-二甲基苯酚的選擇性為89％；該催化劑無法使得原料反應(yīng)完全，且選擇性較低。使用碘甲烷為催化劑，在反應(yīng)溫度為550℃、反應(yīng)壓力2atm、催化劑用量為0.5％的條件下，異佛爾酮的轉(zhuǎn)化率為100％，3,5-二甲基苯酚的選擇性為95％，碘甲烷的催化效果好，但其價(jià)格昂貴，且屬于劇毒藥品，存在一定的安全問題。

專利(CN105061155A)提出使用鐵鎳鉻氧化物混合作為催化劑，在反應(yīng)溫度為570℃、反應(yīng)壓力2.5MPa的條件下，異佛爾酮的轉(zhuǎn)化率為89％，3,5-二甲基苯酚的選擇性為89％，該反應(yīng)需要高溫高壓，對(duì)設(shè)備要求高，且轉(zhuǎn)化率和選擇性不高。

上述現(xiàn)有技術(shù)中，假如改為常壓下進(jìn)行反應(yīng)，均會(huì)導(dǎo)致異佛爾酮轉(zhuǎn)化率較大程度的下降，以及導(dǎo)致3,5-二甲基苯酚選擇性較大程度的下降。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種3,5-二甲基苯酚的制備方法，該方法具有反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高、選擇性高、催化劑價(jià)格低等特點(diǎn)。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種3,5-二甲基苯酚的制備方法，以異佛爾酮作為原料，在催化劑的作用下進(jìn)行裂解反應(yīng)，包括以下步驟：

1)、除水：

利用吸水劑對(duì)異佛爾酮進(jìn)行除水處理，直至異佛爾酮的含水率≤0.2％(質(zhì)量％)，得除水后異佛爾酮；

2)、在除水后異佛爾酮中加入催化劑(溴烴類催化劑)，均勻混合后，得原料混合物；所述催化劑與除水后異佛爾酮的質(zhì)量比為0.8％～1％；

在惰性氣體(氮?dú)?保護(hù)下，原料混合物從管式反應(yīng)器的頂部被泵入管式反應(yīng)器中，原料混合物在管式反應(yīng)器中的停留時(shí)間為40s～48s；反應(yīng)溫度480～520℃(優(yōu)選500～520℃)；反應(yīng)壓力為常壓；

從管式反應(yīng)器的底部排出產(chǎn)物。

作為本發(fā)明的3,5-二甲基苯酚的制備方法的改進(jìn)：催化劑為溴丁烷、溴丙烷、溴乙烷、二溴乙烷、四溴乙烷。

作為本發(fā)明的3,5-二甲基苯酚的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟1)：吸水劑與異佛爾酮的質(zhì)量比為5～15％；吸水劑為分子篩、無水硫酸鈉、無水硫酸鎂。

作為本發(fā)明的3,5-二甲基苯酚的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟1)為分子篩除水：取3A分子篩，400℃下活化8h，冷卻至130～170℃，加入至異佛爾酮原料中，密封，靜置脫水24h。

本發(fā)明具有如下技術(shù)優(yōu)勢：