[發明專利]一種從砷堿渣中選擇性回收銻、砷及堿的方法

有效

• 申請號: 202010176044.5
• 申請日: 2020-03-13
• 公開（公告）號: CN111334673B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 田磊;徐志峰;嚴康;金復忠;金承永;吳選高
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C22B30/02
• 分類號: C22B30/02;C22B30/04;C22B7/00;C22B1/00;C22B5/10;C01D7/00
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 魏龍霞

1.一種從砷堿渣中選擇性回收銻、砷及堿的方法，包括以下步驟：

（1）將砷堿渣球磨至30-100μm；

（2）將球磨后的砷堿渣進行重選，得到重選尾渣和銻渣；

（3）將所述重選尾渣與鈣鹽混合，加熱處理，得到鈣化轉型渣；重選尾渣與鈣鹽混合的摩爾比值為1：0.5～1.5；加熱處理的溫度為500～1200 ℃，時間為1～5 h；

（4）將所述鈣化轉型渣水浸，液固分離，得到水浸堿液和水浸渣；

（5）所述水浸渣與碳基還原劑混合，先升溫至600-800 ℃，收集冷凝煙氣得到金屬砷產品，再升溫至900-1000 ℃，得到還原后渣，收集冷凝煙氣得到粗銻產品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）中，鈣鹽為氯化鈣、硫酸鈣、氟化鈣、氧化鈣、碳酸鈣、磷酸鈣中的一種或幾種。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）中，水浸溫度為20~50℃，水浸液固質量比為1∶2~6。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（5）中，所述水浸渣與碳基還原劑混合，在惰性氣體的保護下，先升溫至600-800 ℃，反應10-120 min，反應過程中收集冷凝煙氣得到金屬砷產品，同時得到第一次還原后渣；再將第一次還原后渣進行破碎，與碳基還原劑混合，在惰性氣體的保護下，升溫至900-1000℃，反應10-120 min，反應過程中收集冷凝煙氣得到粗銻產品，同時得到二次還原后渣。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，第一次還原過程中，所述水浸渣與碳基還原劑的摩爾比值為1：0.3～1.2；第二次還原過程中，第一次還原后渣與碳基還原劑的摩爾比值為1：0.3～1.2。

6.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟（5）中，收集冷凝煙氣時的冷凝溫度為0～400 ℃。

7.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟（5）中，所述碳基還原劑為CO和C中的一種或兩種。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述銻渣作為反射爐煉銻原料返回反射爐煉銻；

步驟（4）中，所述水浸堿液進行蒸發結晶獲得純堿，純堿返回火法精煉粗銻工藝中。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（5）中，還原后渣經處理后返回步驟（3）中代替鈣鹽。