[發(fā)明專(zhuān)利]一種基于聚焦離子束表征陶瓷涂層材料三維顯微結(jié)構(gòu)的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010175765.4
• 申請(qǐng)日: 2020-03-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113390914B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-10-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋雪梅;曾毅;吳偉;張積梅;王墉哲;姜彩芬;劉紫微;林初城;鄭維
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N23/2251
• 分類(lèi)號(hào): G01N23/2251;G01B15/00;B05D1/00
• 代理公司: 上海瀚橋?qū)＠硎聞?wù)所(普通合伙) 31261
• 代理人: 曹芳玲;鄭優(yōu)麗

本發(fā)明公開(kāi)一種基于聚焦離子束表征陶瓷涂層材料三維顯微結(jié)構(gòu)的方法，包括將陶瓷涂層材料加工成長(zhǎng)條狀樣品；在長(zhǎng)條狀樣品的目標(biāo)區(qū)域沉積保護(hù)層；使用聚焦離子束將目標(biāo)區(qū)域的周邊剔除；在目標(biāo)區(qū)域周?chē)O(shè)置切片定位標(biāo)記和拍照定位標(biāo)記；設(shè)定聚焦離子束切片條件、消除荷電預(yù)處理?xiàng)l件和EBSD顯微結(jié)構(gòu)采集條件，消除荷電預(yù)處理為Ga離子束注入；利用聚焦離子束進(jìn)行連續(xù)切片，在每次切片后對(duì)每個(gè)加工截面注入Ga離子束并收集EBSD圖像；通過(guò)三維重構(gòu)軟件對(duì)一系列的EBSD圖像進(jìn)行三維重建，得到陶瓷涂層材料的三維顯微結(jié)構(gòu)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及三維表征技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于聚焦離子束表征陶瓷涂層材料三維顯微結(jié)構(gòu)的方法。

背景技術(shù)

陶瓷涂層材料等非導(dǎo)體材料因具有耐高溫、耐腐蝕、耐沖刷、耐摩擦、耐輻射等優(yōu)點(diǎn)，而廣泛用于航天、航空、電子及軍工等尖端科學(xué)技術(shù)高速發(fā)展的領(lǐng)域。材料的性能取決于其顯微結(jié)構(gòu)，為了研究材料顯微組織變化的微觀機(jī)制，科技工作者迫切希望能夠得到材料顯微組織的三維信息，進(jìn)而為充分理解三維顯微組織特征與性能之間的關(guān)系做出貢獻(xiàn)。

目前已有多種方法可獲取材料的三維空間結(jié)構(gòu)，但對(duì)于不透明的陶瓷材料而言，其內(nèi)在顯微結(jié)構(gòu)的三維形態(tài)難以直接觀測(cè)。大多數(shù)的非破壞的無(wú)損檢測(cè)手段因分辨率較低、檢測(cè)深度有限、使用范圍小、成本高等原因而難以適用于陶瓷材料。因此以連續(xù)切片為主的破壞性的方法，仍是目前了解陶瓷材料微觀結(jié)構(gòu)三維形貌的主要方法。其中使用掃描電鏡聚焦離子束（SEM-FIB）雙束系統(tǒng)對(duì)材料進(jìn)行三維成像和分析也是連續(xù)切片三維重構(gòu)方法的一種，是近年來(lái)增長(zhǎng)速度最快的應(yīng)用領(lǐng)域之一。FIB三維重構(gòu)技術(shù)與電子背散射衍射（EBSD）有效結(jié)合使得研究人員能夠在三維空間對(duì)材料的形貌及取向等顯微結(jié)構(gòu)信息進(jìn)行表征。

目前已報(bào)導(dǎo)的三維 SEM-FIB分析研究主要集中在金屬合金等方面，而對(duì)于陶瓷材料的顯微結(jié)構(gòu)的研究報(bào)道較少，其主要問(wèn)題在于陶瓷材料采集位置發(fā)生漂移和采集效率低的問(wèn)題。大多數(shù)陶瓷材料不導(dǎo)電，嚴(yán)重的荷電現(xiàn)象會(huì)引起圖像采集位置發(fā)生漂移，而三維顯微結(jié)構(gòu)重構(gòu)結(jié)果必須保證每次切割及成像的樣品區(qū)域幾乎在同一位置。另外，EBSD采集效率低也制約著三維EBSD的發(fā)展。通常，獲得一張二維30μm×20μm區(qū)域大小的陶瓷涂層EBSD圖像需要幾個(gè)小時(shí)甚至十幾個(gè)小時(shí)，而一個(gè)陶瓷涂層三維表征結(jié)果至少需要幾百?gòu)圗BSD圖像，按這樣的速度計(jì)算，一個(gè)三維EBSD結(jié)果至少需要一個(gè)月的時(shí)間才能完成，這樣試驗(yàn)過(guò)程消耗的時(shí)間太長(zhǎng)。因此，在現(xiàn)有的設(shè)備上如何提高EBSD探測(cè)器的采集效率也是SEM-FIB系統(tǒng)三維表征亟待解決的問(wèn)題之一。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明要解決的問(wèn)題：

針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種能在三維顯微表征過(guò)程中抑制荷電現(xiàn)象引起的圖像采集位置漂移的基于聚焦離子束表征陶瓷涂層材料三維顯微結(jié)構(gòu)的方法。

解決問(wèn)題的技術(shù)手段：

本發(fā)明提供一種基于聚焦離子束表征陶瓷涂層材料三維顯微結(jié)構(gòu)的方法，包括以下步驟：

1）將陶瓷涂層材料加工成長(zhǎng)條狀樣品；

2）在所述長(zhǎng)條狀樣品的目標(biāo)區(qū)域沉積保護(hù)層；

3）使用聚焦離子束將所述目標(biāo)區(qū)域的周邊剔除；

4）在目標(biāo)區(qū)域周?chē)O(shè)置切片定位標(biāo)記和拍照定位標(biāo)記；

5）設(shè)定聚焦離子束切片條件、消除荷電預(yù)處理?xiàng)l件和EBSD顯微結(jié)構(gòu)采集條件，消除荷電預(yù)處理為Ga離子束注入；

6）利用聚焦離子束進(jìn)行連續(xù)切片，在每次切片后對(duì)每個(gè)加工截面注入Ga離子束并收集EBSD圖像；

7）通過(guò)三維重構(gòu)軟件對(duì)一系列的所述EBSD圖像進(jìn)行三維重建，得到陶瓷涂層材料的三維顯微結(jié)構(gòu)。