[發(fā)明專利]一種有機(jī)磷化物阻燃劑及其制備和應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2020-03-13
• 公開（公告）號: CN111320781B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟凡旭;田仁春;杜歡洋;許皓亮;鄭軍
• 申請（專利權(quán)）人: 威海海潤新材料科技有限公司
• 主分類號: C08K5/5313
• 分類號: C08K5/5313;C08K5/5333;C08K5/524;C07F9/30;C07F9/11;C07F9/40;C08L75/04;C08L23/12;C08L23/16
• 代理公司: 威海恒譽(yù)潤達(dá)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37260
• 代理人: 呂志彬

1.一種有機(jī)磷化物阻燃劑的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

（1）將有機(jī)次磷酸可溶性鹽溶液與次磷酸按照摩爾質(zhì)量比為1：（0.1～10）的比例混合均勻后制得A溶液，所述有機(jī)次磷酸可溶性鹽溶液為二烷基次磷酸可溶性鹽溶液、單烷基次磷酸可溶性鹽溶液、烷氧基次磷酸可溶性鹽溶液、二烷氧基次磷酸可溶性鹽溶液的至少一種；

（2）將所述步驟（1）A溶液以10min～10h內(nèi)滴加完成的速度向2～8價(jià)金屬非鹵素可溶性鹽溶液滴加進(jìn)行反應(yīng)，金屬離子與有機(jī)次磷酸根和次磷酸根之和的摩爾質(zhì)量比為（0.01～10）：1，反應(yīng)溫度控制在0℃～300℃，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌0～10h，最后將得到的B懸濁液；

（3）將所述步驟（2）制得的B懸濁液過濾、洗滌、干燥、粉碎后得到粒徑為0.001μm～100μm的復(fù)合鹽顆粒，制得有機(jī)磷化物阻燃劑。

2.一種有機(jī)磷化物阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將有機(jī)次磷酸與次磷酸按照摩爾質(zhì)量比為1：（0.1～10）的比例混合均勻后制得A溶液，所述有機(jī)次磷酸為二烷基次磷酸、單烷基次磷酸、烷氧基次磷酸、二烷氧基次磷酸中的一種或幾種，具有以下通式：

其中， R1、R2可以相同或者不同，R1、R2均選自氫、C1～C6的飽和烷烴基、C1～C6的飽和烷氧基、C7～C18的芳烷基、C7～C18的芳烷氧基、C7～C18的烷芳基、C7～C18的烷芳氧基中的一種或幾種，其中R1、R2之間形成零個(gè)、一個(gè)或者多個(gè)環(huán)，R1、R2不同時(shí)是氫；

（2）將所述步驟（1）中A溶液以10min～10h內(nèi)滴加完成的速度向2～8價(jià)金屬氫氧化物、金屬氧化物的濁液或者粉末里滴加進(jìn)行反應(yīng)，金屬離子與有機(jī)次磷酸根和次磷酸之和的摩爾質(zhì)量比為（0.01～10）：1，反應(yīng)溫度控制在0℃～300℃，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌0～10h，最后將得到的B懸濁液；

（3）將所述步驟（2）制得的B懸濁液過濾、洗滌、干燥、粉碎后得到粒徑為0.001μm～100μm的復(fù)合鹽顆粒，制得有機(jī)磷化物阻燃劑。

3.一種有機(jī)磷化物阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將有機(jī)次磷酸與次磷酸按照摩爾質(zhì)量比為1：（0.1～10）的比例混合均勻后制得A溶液，所述有機(jī)次磷酸為二烷基次磷酸、單烷基次磷酸、烷氧基次磷酸、二烷氧基次磷酸中的一種或幾種，具有以下通式：

其中， R1、R2可以相同或者不同，R1、R2均選自氫、C1～C6的飽和烷烴基、C1～C6的飽和烷氧基、C7～C18的芳烷基、C7～C18的芳烷氧基、C7～C18的烷芳基、C7～C18的烷芳氧基中的一種或幾種，其中R1、R2之間形成零個(gè)、一個(gè)或者多個(gè)環(huán)，R1、R2不同時(shí)是氫；

（2）將2～8價(jià)金屬氧化物、金屬氫氧化物的一種或混合物放入捏合機(jī)內(nèi)，向捏合機(jī)內(nèi)滴加所述步驟（1）制得的A溶液，金屬離子與有機(jī)次磷酸根和次磷酸根之和的摩爾質(zhì)量比為（0.01～10）：1，捏合機(jī)溫度控制在0℃～300℃，滴加結(jié)束后繼續(xù)捏合，直到得到細(xì)小塊或粉末；

（3）將所述步驟（2）制得的細(xì)小塊或粉末經(jīng)過粉碎得到粒徑為0.001μm到100μm的復(fù)合鹽顆粒，制得所述有機(jī)磷化物阻燃劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的有機(jī)磷化物阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述2～8價(jià)金屬為鎂、鈣、鐵、鋁、鋅、錫、錳、鎳、鈦、鍺、鋇、鍶、鈰、鋯、鑭、釹、鐠中的至少一種。

5.一種有機(jī)磷化物阻燃劑，其特征在于，所述有機(jī)磷化物阻燃劑是由權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述方法制備而成。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機(jī)磷化物阻燃劑，其特征在于，所述有機(jī)磷化物阻燃劑的結(jié)構(gòu)式為：

其中，M為鎂、鈣、鐵、鋁、鋅、錫、錳、鎳、鈦、鍺、鋇、鍶、鈰、鋯、鑭、釹、鐠中的一種或幾種；m為2～8；x,y均為不小于0.01且不大于10的正數(shù)，包括且不限于正整數(shù)。

7.一種有機(jī)磷化物阻燃劑的應(yīng)用，其特征在于，權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的有機(jī)磷化物阻燃劑單獨(dú)在聚酯、聚氨酯、聚酰胺、聚丙烯酸酯樹脂、聚烯烴材料或橡膠中應(yīng)用，或者與協(xié)效阻燃劑復(fù)配，對高分子材料進(jìn)行阻燃。