[發明專利]一種超細高純熔融石英粉體的提純工藝

在審

• 申請號: 202010174760.X
• 申請日: 2020-03-13
• 公開（公告）號: CN111377453A
• 公開（公告）日: 2020-07-07
• 發明（設計）人: 石磊
• 申請（專利權）人: 新沂市磊晶石英材料有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C03C1/02;B03D1/02;B03D1/018;B03D101/02;B03D101/04;B03D101/00
• 代理公司: 蘇州市方略專利代理事務所(普通合伙) 32267
• 代理人: 馬廣旭

1.一種超細高純熔融石英粉體的提純工藝，其特征在于：包括以下步驟：

（S1）調漿：將超細熔融石英粉體加入粗選調漿桶中，加入水調節粉體漿濃度至20%~35%，加酸，調節pH值至4~6，得到超細熔融石英粉體原漿；

（S2）浮選機粗選：通過漿泵將粗選調漿桶中的超細熔融石英粉體原漿泵入浮選機的浮選槽中，并加入組合捕收劑，攪拌5~10分鐘后加入起泡劑，再攪拌5分鐘后打開浮選機充氣閥開始刮泡，刮泡5~20分鐘；

（S3）浮選柱精選：將浮選槽內的超細熔融石英粉體漿泵入精選調漿桶中，向精選調漿桶中再次加入組合捕收劑，攪拌5~15分鐘后泵入浮選柱中進行精選，精選10~25分鐘；浮選柱溢出的泡沫泵入粗選調漿桶中與超細熔融石英粉體原漿混合，浮選柱底部的物料即為精選后的超細熔融石英粉體；

（S4）循環酸洗：（a）選取聚四氟乙烯材料為內壁材料的雙錐反應釜，按照100:7~10的重量比加入精選后的超細熔融石英粉體和酸洗液；（b）將所述雙錐反應釜升溫至100~120℃，所述反應釜內部溫度在100℃以上時保溫4~6小時，同時保持所述反應釜處于運轉混合；（c）保溫結束后向所述反應釜中加入溫度為65℃以上的水，運轉清洗超細熔融石英粉體30min，清洗結束后停止加熱，排除清洗廢液，重復進行多次pH值至中性；（d）再送至超聲波清洗機中進行3次超聲波清洗，再用去離子水或電子級純水經多洗清洗脫水；

（S5）微波烘干處理：將脫水后的超細熔融石英粉體通過工業微波爐進行微波輻射，并充入氮氣或氬氣作為保護氣體，同時開啟換氣裝置對容器內的保護氣體進行循環；結束后緩慢冷卻，即得到超細高純熔融石英粉體。

2.根據權利要求1所述的一種超細高純熔融石英粉體的提純工藝，其特征在于：步驟（S2）所述浮選機粗選分為兩次進行：第一次浮選機粗選：將氫氟酸和NaOH作為pH調節劑，以十二胺為捕獲劑，以2號油為起泡劑，在pH為2.0~3.0的條件下浮選；第二次浮選機粗選：將鹽酸和氫氧化鈉作為pH調節劑，以季銨鹽陽離子為捕獲劑，以苯乙酯油為起泡劑，在pH為2.0~3.0的條件下浮選。

3.根據權利要求1所述的一種超細高純熔融石英粉體的提純工藝，其特征在于：所述步驟（S3）所述組合捕收劑為雙黃藥和烷基黃原酸丙腈酯的混合物或者是雙黃藥、烷基黃原酸丙腈酯和丁基黃藥的混合物。

4.根據權利要求1所述的一種超細高純熔融石英粉體的提純工藝，其特征在于：步驟（S4.a）所述酸洗液中含有鹽酸、氫氟酸和硝酸；所述酸洗液的鹽酸濃度為10%~15%，氫氟酸濃度小于10%，硝酸的濃度為6~15%。

5.根據權利要求1所述的一種超細高純熔融石英粉體的提純工藝，其特征在于：步驟（S4.b）中所述運轉的轉速為18~25rpm。

6.根據權利要求1所述的一種超細高純熔融石英粉體的提純工藝，其特征在于：步驟（S4.c）所述清洗廢液在排除過程中采用高壓氣泵增壓排放。

7. 根據權利要求1所述的一種超細高純熔融石英粉體的提純工藝，其特征在于：步驟（S4.c）所述清洗廢液的處理方法為：向所述清洗廢液中加入CaO進行中和處理，沉降CaCl2后過濾，得到可循環使用的水。

8.根據權利要求1所述的一種超細高純熔融石英粉體的提純工藝，其特征在于：步驟（S4.d）所述中超聲波清洗機的超聲頻率為35~110KHz，清洗溫度為20~60℃，每次超聲波清洗的時間為30min。

9.根據權利要求1所述的一種超細高純熔融石英粉體的提純工藝，其特征在于：步驟（5）所述微波輻射30~60min。

10.根據權利要求1所述的一種超細高純熔融石英粉體的提純工藝，其特征在于：所述保護氣體為氮氣或氬氣。