[發(fā)明專利]坤月安中芍藥苷及黃芩苷的高效液相檢測方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010174578.4 | 申請日： | 2020-03-13 |
| 公開（公告）號： | CN113391013A | 公開（公告）日： | 2021-09-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 朱運銳;冼衛(wèi)清;古煉燕;黃煥靜;喻俏娟;農(nóng)宗敏 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣西梧州制藥（集團）股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88;G01N30/34 |
| 代理公司： | 南寧曙華知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 45121 | 代理人： | 鄭進城 |
| 地址： | 543000 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 坤月安中 芍藥 黃芩 高效 檢測 方法 | ||
1.坤月安中芍藥苷及黃芩苷的高效液相檢測方法，分別將供試品溶液、對照品溶液注入高效液相色譜儀，測定，其特征在于，高效液相檢測方法的色譜條件為：以甲醇為流動相A，以0.08％磷酸溶液為流動相B，其體積配比為流動相A:流動相B為20～80:80～20，進行線性梯度洗脫。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相檢測方法，其特征在于，所述色譜條件還包括：所用檢測器為二極管陣列檢測器，采用雙波長檢測，芍藥苷檢測波長為230nm，黃芩苷檢測波長為280nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高效液相檢測方法，其特征在于，所述色譜條件還包括：采用十八烷基硅烷基鍵合硅膠色譜柱，控制流速為1ml/min，柱溫為25℃，進樣量為10μl，理論板數(shù)按芍藥苷、黃芩苷峰計算應(yīng)不低于5000。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高效液相檢測方法，其特征在于，所述色譜條件為以甲醇為流動相A，以0.08％磷酸溶液為流動相B，其流動相所采用的線性梯度洗脫條件為：0-50min，流動相A相所占的體積比為20％→80％，流動相B相所占的體積比為80％→20％，進行線性梯度洗脫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的高效液相檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液制備方法為：取待測樣品，精密稱定，精密加入體積分數(shù)為50～70％乙醇水溶液進行提取，稱定重量；加熱回流，再稱定重量，用體積分數(shù)為50～70％的乙醇補足減失的重量，用微孔濾膜濾過，取濾液，得供試品溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高效液相檢測方法，其特征在于，所述供試品溶液制備方法為：取5.0g坤月安顆粒，精密稱定樣品重量，精密加入體積分數(shù)為70％的乙醇50ml，稱定重量，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用體積分數(shù)為70％的乙醇補足減失的重量，搖勻，用微孔濾膜濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高效液相檢測方法，其特征在于，所述的微孔濾膜的孔徑為0.45μm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的高效液相檢測方法，其特征在于，所述對照品溶液制備方法為：分別取芍藥苷、黃芩苷對照品，加體積分數(shù)為50～70％的乙醇溶解，分別配制成芍藥苷0.128mg/ml、黃芩苷0.4mg/ml的對照品溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高效液相檢測方法，其特征在于，所述對照品溶液制備方法為：分別取芍藥苷、黃芩苷對照品，加體積分數(shù)為70％的乙醇溶解，分別配制成芍藥苷0.128mg/ml、黃芩苷0.4mg/ml的對照品溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效液相檢測方法，其特征在于，所述檢測方法包括如下步驟：
(1)供試品溶液的制備：取5.0g坤月安顆粒，精密稱定樣品重量，精密加入體積分數(shù)為70％的乙醇50ml，稱定重量，加熱回流30min，放冷，再稱定重量，用體積分數(shù)為70％的乙醇補足減失的重量，搖勻，用孔徑為0.45μm的微孔濾膜濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液；
(2)對照品溶液的制備：分別取芍藥苷、黃芩苷對照品，加體積分數(shù)為70％的乙醇溶解，分別配制成芍藥苷0.128mg/ml、黃芩苷0.4mg/ml的對照品溶液；
(3)色譜條件：采用十八烷基硅烷基鍵合硅膠色譜柱，以甲醇為流動相A，以0.08％磷酸為流動相B，梯度洗脫，流速1ml/min，柱溫：25℃，二極管檢測器，芍藥苷檢測波長為230nm，黃芩苷檢測波長為280nm，理論板數(shù)按芍藥苷、黃芩苷峰計算應(yīng)不低于5000，其中梯度洗脫程序如下：其中梯度洗脫程序如下：0-50min，流動相A相所占的體積比為20％→80％，流動相B相所占的體積比為80％→20％；
(4)色譜峰測定：分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，計算同一保留時間下的峰面積，代入標準曲線方程，即計算出芍藥苷，黃芩苷的含量。
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