[發明專利]一種高氯酸碳酰肼合鋅的制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010173985.3
• 申請日: 2020-03-13
• 公開（公告）號: CN111393334B
• 公開（公告）日: 2021-05-18
• 發明（設計）人: 張同來;李志敏;楊利;李新銳
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C07C281/06
• 分類號: C07C281/06;C06B45/00
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 周蜜;仇蕾安

1.一種高氯酸碳酰肼合鋅的制備方法，其特征在于：所述方法步驟如下，

(1)原料水溶液的配制

配制碳酰肼和含有晶形控制劑I的水溶液，記為碳酰肼溶液；在碳酰肼溶液中，碳酰肼的質量分數為5％～50％，晶形控制劑I的質量分數為0.001％～0.005％，pH值在5～6之間即可，晶形控制劑I為吐溫20、吐溫40、吐溫60、吐溫80、羧甲基纖維素鈉、糊精和聚丙烯酰胺中的至少一種；

配制硝酸鋅和含有晶形控制劑Ⅱ的水溶液，記為硝酸鋅溶液；在硝酸鋅溶液中，硝酸鋅的質量分數為5％～30％，晶形控制劑Ⅱ的質量分數為0.001％～0.005％，pH值在3～6之間即可，晶形控制劑Ⅱ為吐溫20、吐溫40、吐溫60、吐溫80、糊精和聚丙烯酰胺中的至少一種；

配制高氯酸鹽和含有晶形控制劑Ⅲ的水溶液，記為高氯酸鹽溶液；在高氯酸鹽溶液中，高氯酸鹽的質量分數為4％～30％，晶形控制劑Ⅲ的質量分數為0.001％～0.005％，pH值在4～6之間即可，晶形控制劑Ⅲ為吐溫20、吐溫40、吐溫60、吐溫80、糊精和聚丙烯酰胺中的至少一種；

(2)化合過程

先將硝酸鋅溶液和碳酰肼溶液在40℃～80℃下攪拌反應20min～30min，形成硝酸碳酰肼合鋅溶液；再將硝酸碳酰肼合鋅溶液與高氯酸鹽溶液在40℃～80℃下攪拌反應10min～60min，冷卻、過濾、洗滌、干燥，得到高氯酸碳酰肼合鋅；

其中，硝酸鋅溶液中的硝酸鋅和碳酰肼溶液中的碳酰肼的摩爾比為1:(3～5)，硝酸鋅溶液中的硝酸鋅和高氯酸鹽溶液中的高氯酸鹽的摩爾比為1:(1.1～2.1)。

2.根據權利要求1所述的高氯酸碳酰肼合鋅的制備方法，其特征在于：硝酸鋅溶液中，硝酸鋅的質量分數為8％～30％。

3.根據權利要求1所述的高氯酸碳酰肼合鋅的制備方法，其特征在于：碳酰肼溶液中，碳酰肼的質量分數為10％～30％。

4.根據權利要求1所述的高氯酸碳酰肼合鋅的制備方法，其特征在于：高氯酸鹽溶液中，高氯酸鹽的質量分數為6％～25％。

5.根據權利要求1所述的高氯酸碳酰肼合鋅的制備方法，其特征在于：高氯酸鹽為高氯酸鋰、高氯酸鈉、高氯酸鉀、高氯酸銨、高氯酸肼、高氯酸鎂和高氯酸鈣中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的高氯酸碳酰肼合鋅的制備方法，其特征在于：晶形控制劑Ⅰ、晶形控制劑Ⅱ和晶形控制劑Ⅲ在碳酰肼溶液、硝酸鋅溶液和高氯酸鹽溶液進行化合反應的體系中的質量分數之和為0.001％～0.005％。

7.根據權利要求1所述的高氯酸碳酰肼合鋅的制備方法，其特征在于：碳酰肼溶液、硝酸鋅溶液和高氯酸鹽溶液進行化合反應的體系的pH值為4～6。

8.根據權利要求1所述的高氯酸碳酰肼合鋅的制備方法，其特征在于：將硝酸鋅溶液在5min～10min內滴加到碳酰肼溶液中進行反應，或者將碳酰肼溶液在5min～15min內滴加到硝酸鋅溶液中進行反應，制備硝酸碳酰肼合鋅溶液；將高氯酸鹽溶液在25min～45min內滴加到硝酸碳酰肼合鋅溶液中反應，或將硝酸碳酰肼合鋅溶液在30min～60min內滴加到高氯酸鹽溶液中反應，制備高氯酸碳酰肼合鋅。

9.根據權利要求1所述的高氯酸碳酰肼合鋅的制備方法，其特征在于：化合過程中所涉及的攪拌速率為80r/min～200r/min。