[發(fā)明專利]一種疏水沸石分子篩的制備方法

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• 申請日: 2020-03-13
• 公開（公告）號: CN111302354A
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊林鮮;師圓生;任東發(fā);顧瑩瑩
• 申請（專利權(quán)）人: 山東亮劍環(huán)保新材料有限公司
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種疏水沸石分子篩的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、粉煤灰預(yù)處理：將粉煤灰投入到3.5-5mol/L的鹽酸溶液中，固液比為1：(1-1.2)，進行磁力攪拌2-2.5h，溫度控制在85-95℃，然后用去離子水洗滌3-5次至中性，105-120℃烘干至含水量小于5％，得到預(yù)處理的粉煤灰；

B、粉煤灰合成沸石分子篩的制備：將預(yù)處理的粉煤灰粉碎至10-100μm的顆粒，投入到堿性活化劑中并加入硅烷偶聯(lián)劑；采用微波進行加熱，在80-90℃的溫度下老化5-10h，然后靜置晶化3-10h，過濾，洗滌，烘干，得到粉煤灰合成沸石分子篩；

C、沸石分子篩的高溫活化：將沸石分子篩用去離子水洗至中性，在130-150℃，烘5-8h；再將烘干的沸石分子篩放入馬弗爐中，在400-600℃活化1-1.5h，然后冷卻至室溫，得到活化的沸石分子篩，取出放入干燥器中保存；

D、疏水處理：將活化的沸石分子篩50-100g加入300mL干燥的甲苯中，向其中加入1-3mL氯硅烷，然后升溫至110-120℃，回流反應(yīng)4-6h；最后冷卻至室溫，過濾，用乙醇充分洗滌，100-200℃烘干，即可。

2.如權(quán)利要求1所述的疏水沸石分子篩的制備方法，其特征在于，所述的步驟B中，所述的堿性活化劑為氫氧化鈉和硫酸鈉的水溶液。

3.如權(quán)利要求1所述的疏水沸石分子篩的制備方法，其特征在于，所述的步驟B中，所述的堿性活化劑，由以下重量百分比的成分組成：氫氧化鈉30-50％、硫酸鈉8-12％和水余量。

4.如權(quán)利要求1所述的疏水沸石分子篩的制備方法，其特征在于，所述的步驟B中，所述的粉煤灰的料液比為1:(50-200)g/mL。

5.如權(quán)利要求1所述的疏水沸石分子篩的制備方法，其特征在于，所述的步驟B中，所述的硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷和3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一種或者兩種的組合。

6.如權(quán)利要求1所述的疏水沸石分子篩的制備方法，其特征在于，所述的步驟B中，所述的硅烷偶聯(lián)劑的加入量與粉煤灰的質(zhì)量比為1：(25-40)。

7.如權(quán)利要求1所述的疏水沸石分子篩的制備方法，其特征在于，所述的步驟D中，所述的氯硅烷為二甲基氯硅烷和乙烯基三氯硅烷中的任意一種或者兩種的組合。