[發(fā)明專利]一種微波剝離的有機(jī)層狀納米硅酸鹽與膨脹阻燃劑協(xié)同阻燃聚丙烯復(fù)合材料的制備方法

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• 申請日: 2020-03-13
• 公開（公告）號(hào): CN111205562A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳正環(huán);杜晉;范其香;王權(quán);杜開輝;郭俊鑫
• 申請（專利權(quán)）人: 天津職業(yè)技術(shù)師范大學(xué)（中國職業(yè)培訓(xùn)指導(dǎo)教師進(jìn)修中心）
• 主分類號(hào): C08L23/12
• 分類號(hào): C08L23/12;C08K9/04;C08K9/00;C08K3/34
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種微波剝離的有機(jī)層狀納米硅酸鹽與膨脹阻燃劑協(xié)同阻燃聚丙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：該方法是以聚丙烯、膨脹阻燃劑、層狀硅酸鹽、有機(jī)插層劑和硅烷偶聯(lián)劑為原料，具體包括如下步驟：

(1)制備有機(jī)層狀納米硅酸鹽的前驅(qū)液：

將所述層狀硅酸鹽分散到去離子水中，經(jīng)高速攪拌分散均勻后制成層狀硅酸鹽的懸濁液；靜置后，再在層狀硅酸鹽的懸濁液中加入有機(jī)插層劑和去離子水，得到有機(jī)層狀納米硅酸鹽的前驅(qū)液；

(2)微波剝離制備有機(jī)層狀納米硅酸鹽：

將步驟(1)制備的有機(jī)層狀納米硅酸鹽的前驅(qū)液置于微波反應(yīng)器中，然后分兩階段進(jìn)行微波處理；第一階段以恒功率Ⅰ將懸濁液升溫至溫度T1，在溫度T1恒溫保持時(shí)間t1后，自然冷卻至室溫；第二階段以恒功率Ⅱ?qū)覞嵋荷郎刂翜囟萒2，在溫度T2恒溫保持時(shí)間t2后，自然冷卻至室溫，再置于冷凍柜冷凍；待完全冷凍后置于真空冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，干燥完成取出，即得到微波剝離的有機(jī)層狀納米硅酸鹽；

(3)將步驟(2)所得的有機(jī)層狀納米硅酸鹽、膨脹阻燃劑、硅烷偶聯(lián)劑和聚丙烯按比例均勻混合，再通過雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒，最終制備出所述微波剝離的有機(jī)層狀納米硅酸鹽與膨脹阻燃劑協(xié)同阻燃聚丙烯復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波剝離的有機(jī)層狀納米硅酸鹽與膨脹阻燃劑協(xié)同阻燃聚丙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述層狀硅酸鹽為蒙脫土、水滑石、蛭石、粘土和高嶺土中的一種或幾種，所述有機(jī)插層劑為十八烷基三甲基溴化銨或十二烷基磺酸鈉；所述十八烷基三甲基溴化銨的純度≥99.5％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波剝離的有機(jī)層狀納米硅酸鹽與膨脹阻燃劑協(xié)同阻燃聚丙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述有機(jī)插層劑與層狀硅酸鹽的重量比例為1：2～2：1，優(yōu)選為1:(0.8～1.5)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波剝離的有機(jī)層狀納米硅酸鹽與膨脹阻燃劑協(xié)同阻燃聚丙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，在層狀硅酸鹽的懸濁液中加入有機(jī)插層劑和去離子水時(shí)，如果層狀硅酸鹽為蒙脫土、高嶺土、粘土或蛭石，則加入的有機(jī)插層劑為十八烷基三甲基溴化銨；如果層狀硅酸鹽為水滑石，則加入的有機(jī)插層劑為十二烷基磺酸鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波剝離的有機(jī)層狀納米硅酸鹽與膨脹阻燃劑協(xié)同阻燃聚丙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中共加入兩次去離子水，所述層狀硅酸鹽與第一次使用的去離子水的重量比例為1:(3～7)；第二次加入的去離子水與第一次添加的去離子水的重量比例為1:(3～5)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波剝離的有機(jī)層狀納米硅酸鹽與膨脹阻燃劑協(xié)同阻燃聚丙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述高速攪拌的攪拌速度為1000r/min～1500r/min，所述靜置的時(shí)間為12～18小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波剝離的有機(jī)層狀納米硅酸鹽與膨脹阻燃劑協(xié)同阻燃聚丙烯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述第一階段中，當(dāng)微波的恒功率Ⅰ為500W～800W、溫度T1在45℃～70℃之間時(shí)，時(shí)間t1范圍為15min～20min；當(dāng)微波的恒功率Ⅰ為500W～800W、溫度T1為70℃～85℃時(shí)，時(shí)間t1范圍為5min～20min；步驟(2)中，所述第二階段中，微波的恒功率Ⅱ范圍為200W～260W，溫度T2范圍為65-75℃，微波作用時(shí)間t2范圍為1min～4min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波剝離的有機(jī)層狀納米硅酸鹽與膨脹阻燃劑協(xié)同阻燃聚丙烯復(fù)合材料制備方法，其特征在于：步驟(3)中，在冷凍柜中冷凍的時(shí)間為12～24h，冷凍溫度為-45℃～-35℃；在真空冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行干燥的時(shí)間為20～24h，干燥溫度為-25℃～-15℃；所制備的微波剝離的有機(jī)層狀納米硅酸鹽為有機(jī)層狀納米蒙脫土、有機(jī)層狀納米水滑石、有機(jī)層狀納米高嶺土、有機(jī)層狀納米粘土和有機(jī)層狀納米蛭石中的一種或幾種。