[發明專利]一種鉛筆石墨修飾電極的制備方法和檢測水體中苯二酚異構體的方法

有效

• 申請號: 202010172538.6
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111304716B
• 公開（公告）日: 2021-10-08
• 發明（設計）人: 錢曉磊;楊永忠
• 申請（專利權）人: 陜西煤業化工技術研究院有限責任公司
• 主分類號: C25D15/00
• 分類號: C25D15/00;G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 郭瑤

1.采用鉛筆石墨修飾電極檢測水體中苯二酚異構體的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將鉛筆石墨修飾電極浸入0.2 mol/L的磷酸氫二鈉溶液或0.1mol/L的氫氧化鈉溶液中，浸入長度為15 mm～20 mm，采用循環伏安法掃描30圈～60圈，掃描速率為50 mV/s～100 mV/s，電勢掃描范圍為1 V～3 V，步進電壓范圍1 mV～5 mV；

（2）開路電位測試：采用電化學工作站中測試開路電位的方法，將經過步驟（1）處理的電極浸入酚類化合物溶液中，浸入長度為15 mm～20 mm，測試時間為100 s～150 s；

（3）采用差分脈沖伏安法測試酚類化合物溶液中酚類化合物的含量；

步驟（3）中，工作電極為鉛筆石墨修飾電極作，對電極鉑絲、石墨棒、金或金剛石電極，參比電極為Ag/AgCl電極或飽和甘汞電極；

采用差分脈沖伏安法測試酚類化合物溶液中酚類化合物的含量的條件為：電勢掃描范圍：-0.3 V～1.3 V，步進電壓范圍1 mV～5 mV，采樣間隔：0.5 s～1.5 s，脈沖時間：0.3 s～0.8s，平衡時間：2s～10 s；

酚類化合物溶液由0.1 mol/L～0.2 mol/L的pH=5.0～8.0的磷酸鹽緩沖溶液配制而成；

其中，鉛筆石墨修飾電極通過以下過程制備：將氧化石墨烯超聲分散于全氟化樹脂溶液中，超聲后得到氧化石墨烯懸浮液，然后將石墨鉛筆電極浸入到氧化石墨烯懸浮液中，采用循環伏安法進行電化學聚合，得到鉛筆石墨修飾電極；

浸入長度為15 mm～20 mm；

采用循環伏安法進行電化學聚合的條件為：電勢掃描范圍：-1.0 V～1.5 V，掃描速率：50 mV/s～100 mV/s，循環掃描10圈～30 圈；

氧化石墨烯懸浮液的濃度為0.5 mg/mL～3 mg/mL；

全氟化樹脂溶液的質量分數為0.05%～0.15%。