[發明專利]一種Si-Ce涂層及抑制鐵鉻鎳合金裂解爐管結焦的方法

有效

• 申請號: 202010172519.3
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111621772B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 王志遠;丁旭東;霍官平;王蒙;吳進;邢志宏;周蘇渟;陶銀霞
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: C23C18/12
• 分類號: C23C18/12
• 代理公司: 上海邦德專利代理事務所(普通合伙) 31312
• 代理人: 余昌昊

1.一種抑制鐵鉻鎳合金裂解爐管結焦的Si-Ce涂層，其特征在于，所述涂層通過將式樣依次置于硅涂層溶液和鈰涂層溶液后制備而成；其中，所述硅涂層溶液為正硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷與去離子水混合后，通過鹽酸滴定完成；所述鈰涂層溶液為六水硝酸鈰與乙醇的混合溶液混合至乙醇、鹽酸和乙二醇的混合溶液中配置完成；

在所述硅涂層溶液中，正硅酸四乙酯與甲基三乙氧基硅烷的摩爾質量比為1:4-1:10；

在所述鈰涂層溶液中，六水硝酸鈰與乙醇的摩爾質量比為1：40；乙醇、鹽酸與乙二醇的摩爾質量比為40:1:1。

2.根據權利要求1所述的抑制鐵鉻鎳合金裂解爐管結焦的Si-Ce涂層，其特征在于，所述硅涂層溶液的制備工藝為：

步驟1：將正硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷與去離子水在35℃配成溶液，并靜置20min；

步驟2：采用滴定管將上述混合溶液進行鹽酸滴定；

步驟3：滴定完成后，將溶液靜置12h，配置完成。

3.根據權利要求1所述的抑制鐵鉻鎳合金裂解爐管結焦的Si-Ce涂層，其特征在于，所述鈰涂層溶液的制備工藝為：

步驟1：配置六水硝酸鈰與乙醇的混合溶液；

步驟2：配置乙醇、鹽酸和乙二醇的混合溶液；

步驟3：將上述兩種混合溶液混合后攪拌1h后配置完成。

4.一種抑制鐵鉻鎳合金裂解爐管結焦的方法，其特征在于，使用如權利要求1-3中任意一項所述的Si-Ce涂層對裂解爐管表面進行涂覆，步驟如下：

步驟1：取式樣，并對式樣進行預處理；

步驟2：制備硅涂層溶液，并將所述式樣置于所述硅涂層溶液中進行反應，之后依次進行干燥、退火以及清洗處理；

步驟3：制備鈰涂層溶液，并將所述式樣置于鈰涂層溶液中進行反應，之后依次進行干燥、退火以及清洗處理，完成制備。

5.根據權利要求4所述的抑制鐵鉻鎳合金裂解爐管結焦的方法，其特征在于，在步驟1中，具體包括以下步驟：

步驟1.1：將試樣用砂紙打磨180-200目并用去離子水清洗；

步驟1.2：將清洗后的所述式樣置于配置好的碳酸鈉溶液中，在40℃-45℃的溫度下浸漬30min；

步驟1.3：再次用去離子水清洗所述式樣后，將所述式樣置入硫酸溶液中，在40℃-45℃的溫度下浸漬30min；

步驟1.4：將浸漬后的式樣再次用去離子水清洗后，置于室溫下干燥。

6.根據權利要求4所述的抑制鐵鉻鎳合金裂解爐管結焦的方法，其特征在于，在步驟2中，具體包括以下步驟：

步驟2.1：將步驟1預處理后的所述式樣置于硅涂層溶液中，用控溫磁力攪拌器進行攪拌，轉速為30-40r/min；

步驟2.2：將攪拌后的所述式樣置于干燥箱中，在50℃的環境下，干燥10h，接著在120℃的環境下干燥20h；

步驟2.3：將干燥后的式樣再置于硅涂層溶液中，重復上述步驟2.1和步驟2.2；

步驟2.4：重復步驟完成后，將所述式樣置于馬弗爐高溫焙燒退火，分別采用400℃退火以及850℃退火；

步驟2.5：退火完成后，取出所述式樣，用去離子水對所述式樣進行清洗。

7.根據權利要求4所述的抑制鐵鉻鎳合金裂解爐管結焦的方法，其特征在于，在步驟3中，具體包括以下步驟：

步驟3.1：將完成步驟2工藝的所述式樣置于鈰涂層溶液中，控溫磁力攪拌器進行攪拌，轉速為30-40r/min；

步驟3.2：將所述式樣置于干燥箱中，在50℃的環境下干燥10h，在120℃的環境下干燥20h；

步驟3.3：將干燥后的所述式樣再置于鈰涂層溶液中，重復上述步驟3.1和步驟3.2；

步驟3.4：重復步驟完成后，將所述式樣置于馬弗爐高溫焙燒退火，分別采用400℃退火以及850℃退火；

步驟3.5：退火完成后，取出所述式樣，用去離子水對所述式樣進行清洗；完成制備。