[發明專利]一種包含氣相抽提、液相萃取的尼龍熔體直紡方法

有效

• 申請號: 202010171444.7
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111424328B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 王松林;徐錦龍;湯廉;黃家鵬;何寧艷;王華平;王朝生
• 申請（專利權）人: 浙江恒逸石化研究院有限公司
• 主分類號: D01F6/60
• 分類號: D01F6/60;C08G69/16;C08G69/46;D01D13/00;D01D1/00
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體;何俊

1.一種包含氣相抽提、液相萃取的尼龍熔體直紡方法，其特征在于包括以下步驟：

1）配料：將己 內酰胺、封端劑、水和催化劑加熱混合，得到混合物；

2）開環：將所述混合物加熱進行開環反應；所獲預聚體的數均分子量為3000-10000，熱水可萃取物含量≤12wt%，環狀二聚體含量≤0.6wt%；

3）預縮聚：對開環所獲產物進行加熱，進行預縮聚反應和脫揮；所獲產物的數均分子量為7000-16000，熱水可萃取物含量≤12wt%，環狀二聚體含量≤0.6wt%；

4）終縮聚：將預縮聚所得產物加熱，進行終縮聚反應和脫揮；所獲產物的數均分子量為16000-26000，熱水可萃取物含量≤1.5wt%，環狀二聚體含量≤0.3wt%；

5）紡前脫揮：通過薄膜蒸發器對終縮聚所得產物進行紡前脫揮；

6）紡絲：紡前脫揮后產物直接輸送至紡絲線進行紡絲，獲得尼龍6纖維；

其中，所述預縮聚和終縮聚釜采用具有脫揮功能的脫揮反應釜，包括殼體、空心轉軸、電機和至少一個脫揮盤；所述殼體的底部設有熔體進口、熔體出口，殼體的側面中部設有氣體進口，殼體的頂部設有氣體出口；所述空心轉軸水平設于殼體內且其一端與所述氣體進口連通，所述電機用于驅動空心轉軸旋轉；所述脫揮盤通過與空心轉軸連通的空心支管固定于空心轉軸上，當脫揮盤為多個時多個脫揮盤在空心轉軸上依次平行排列；脫揮盤分布有氣孔；脫揮反應釜氣體出口與真空冷凝系統連接；作為預縮聚釜的脫揮反應釜的氣體進口通入含水氮氣。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟5）中，紡前脫揮溫度保持在250～270℃，脫揮持續5~15s；過程壓力在100pa以下。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）中：

相對于己內酰胺，水的添加量為1-5wt%，封端劑的添加量為0.1-0.5wt%，催化劑的添加量為0.01-1wt%；和/或

所述封端劑為HOOC(CH₂)_nCOOH、對苯二甲酸、鄰苯二甲酸中的一種或多種；其中n為2-10；和/或

所述催化劑為尼龍66鹽、NH₂(CH₂)_XCOOH中的一種或多種；其中，X為4-10；和/或

混合溫度為80-140℃，混合時進行攪拌10-60min，轉速為60-240r/min。

4.如權利要求1或3所述的方法，其特征在于，步驟2）中，開環溫度為210-260℃，反應壓力控制在0.1-2MPa。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，步驟3）中，預縮聚反應壓力為-0.1~0.02MPa，反應溫度為230～260℃。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，步驟4）中，終縮聚反應的絕對壓力為100-2000Pa，反應溫度為240～270℃。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，通過尼龍熔體直紡裝置實現，所述尼龍熔體直紡裝置包括依次串聯的配料釜、熔體過濾器、第一預加熱器、開環釜、預縮聚釜、終縮聚釜、第二預加熱器、薄膜蒸發器和紡絲組件。

8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述真空冷凝系統包括依次連接的冷凝器、真空緩沖罐和真空裝置；所述冷凝器的底部設有接收罐。

9.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述脫揮反應釜的氣孔直徑為0.1-10mm。

10.如權利要求8所述的方法，其特征在于，所述真空裝置包括旋片式真空泵、分子真空泵、噴射真空泵、擴散泵和擴散噴射泵中的一種或多級串聯形成的組合。

11.如權利要求8所述的方法，其特征在于，所述冷凝器采用多級冷凝的方式，底部采用熱水冷凝，溫度為70-90℃，頂部用冷水冷凝，溫度為1-20℃，中間設有2-5個溫度梯度。