[發明專利]一種丁基橡膠裝置中氧化鋁干燥塔的循環再生方法

有效

• 申請號: 202010170982.4
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111346474B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 初志昌;欒波
• 申請（專利權）人: 山東京博中聚新材料有限公司
• 主分類號: B01D53/04
• 分類號: B01D53/04
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 紀志超

本發明提供了一種丁基橡膠裝置中氧化鋁干燥塔的循環再生方法，包括切換階段和再生階段，能夠實現氧化鋁干燥塔的循環再生；在切換階段采用特定溫度的工藝氣氯甲烷進行氮氣置換，并將置換氮氣完成的標志由現有技術的60min改進為床層最底部測溫點出現升溫，能夠降低床層內部產生的吸附熱；在再生階段嚴格控制床層中的水分，避免水分進入床層；從而在現有氧化鋁干燥塔運行基礎上，采用特定步驟、條件及參數，實現較好的相互作用，降低床層水分飽和的風險，并且提高了氧化鋁干燥塔的再生效果，延長使用周期、降低切換頻率，進一步降低丁基橡膠裝置整體的能耗、物耗，穩定聚合反應，穩定產品質量。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，更具體地說，是涉及一種丁基橡膠裝置中氧化鋁干燥塔的循環再生方法。

背景技術

在丁基橡膠裝置中，整個工藝過程以氯甲烷為反應載體，異丁烯、異戊二烯與氯甲烷混合后進入反應器進行反應，反應后工藝載體氯甲烷進入閃蒸罐閃蒸汽化，然后經壓縮機加壓循環，之后富含二甲基醚(以下簡稱DME)的工藝載體富氣氯甲烷進入三甘醇系統脫水和氧化鋁干燥塔脫DME后，變成貧氣氯甲烷，最后進行氯甲烷分離精制回收，精制后氯甲烷循環參與聚合反應。

在循環氯甲烷精制分離中，DME的脫除尤為重要，當氧化鋁干燥塔床層穿透，出口DME含量上漲至8ppm以上時，進入系統循環的DME將會終止陽離子聚合，殺死聚合反應使反應終止，影響裝聚合反應與產品質量。

目前，循環氣氯甲烷中DME的脫除是通過丁基橡膠裝置中運行的A/B兩個活性氧化鋁干燥塔實現的，氧化鋁干燥塔可以將循環其中的DME含量降至0ppm，其作為整個工藝流程中重要的吸附裝置在整個生產中起到重要作用；當氧化鋁干燥塔吸附飽和后需要進行切換，并對切換下來的已飽和氧化鋁干燥塔進行再生，否則床層DME飽和穿透后，DME進入系統循環將會殺死聚合反應，使反應終止，影響聚合反應與后續丁基橡膠產品質量。

氧化鋁干燥塔的切換方法具體為：當在用氧化鋁干燥塔出口DME含量上漲至8ppm左右時，將備用氧化鋁干燥塔氮氣泄壓至火炬完成后抽負壓至-90KPa，抽負壓完成后利用工藝氣氯甲烷填充，當在用塔與備用塔壓力平衡后打開至火炬閥門，對備用干燥塔床層中的氮氣進行置換，氮氣置換60min后切換。切換下來的氧化鋁干燥塔進行獨立再生，再生方法具體為：第一階段包括待再生的氧化鋁干燥塔抽真空至-90KPa以下、配置2％濃度堿液進行堿液循環、啟動壓縮機、投用電加熱器、氮氣加壓升溫至100℃、脫除工藝氣氯甲烷值氯甲烷含量≤2％；第二階段包括二次升溫至200℃、物理脫除床層中吸附的DME至DME含量≤100ppm；第三階段包括停止熱氮氣加壓、停止壓縮機循環、泄壓抽真空、排出再生系統堿液、然后再次開啟壓縮機進行冷氮氣循環、降溫至35℃、再生完成；再生后的氧化鋁干燥塔的床層充氮氣保護可再次投用進行DME吸附，即為備用氧化鋁干燥塔。現有技術中實現上述循環再生方法的整體系統的結構示意圖參見圖1所示。

在實際操作中，每個氧化鋁干燥塔的運行周期成為制約生產的重要因素，現有循環再生方法每個氧化鋁干燥塔的使用周期(運行時間)約為6～7天；同時氧化鋁干燥塔頻繁切換，不僅增加丁基橡膠裝置整體的能耗、物耗，還影響聚合反應調整，會生成大量門尼粘度不合格的丁基橡膠，嚴重影響裝置穩定與產品質量。但是，由于上述循環再生方法的再生前期脫除工藝氣氯甲烷階段，氯甲烷水解會生成大量酸，為中和上述階段中產生的酸，使用堿洗塔水洗進行中和，這部分堿液通常在泄壓抽真空階段排出，而再次開啟壓縮機進行降溫后，極易將水帶入系統，造成床層水飽和；從而在后續切換過程中，氧化鋁干燥塔抽真空后直接進行工藝氣氯甲烷填充會在床層內部產生大量吸附熱，導致氯甲烷高溫水解生成大量DME，極大影響氧化鋁干燥塔的使用周期及使用壽命。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種丁基橡膠裝置中氧化鋁干燥塔的循環再生方法，在現有氧化鋁干燥塔運行基礎上，能夠避免再生階段水分進入床層，降低床層水分飽和的風險，并且提高了氧化鋁干燥塔的再生效果，從而延長使用周期、降低切換頻率，進一步降低丁基橡膠裝置整體的能耗、物耗，穩定聚合反應，穩定產品質量。