[發(fā)明專利]基于苯基羥基嵌段改性的聚羧酸減水劑

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010170934.5
• 申請(qǐng)日: 2020-03-12
• 公開（公告）號(hào): CN111320731A
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳樹東;張言飛;柯凱;俞建鋒;余泠毅;李譽(yù)婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江建設(shè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): C08F293/00
• 分類號(hào): C08F293/00;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 浙江一墨律師事務(wù)所 33252
• 代理人: 魯秦

本發(fā)明提供一種基于苯基羥基嵌段改性的聚羧酸減水劑，主要由以下主要組分制備而成：苯環(huán)類單體：3?7份；羥基類單體：5?8份；聚醚大單體：352?368份；丙烯酸：17?26份；引發(fā)劑a：1.1?1.8份；引發(fā)劑b：2.1?2.5份；鏈轉(zhuǎn)移劑：1.1?1.5份；其余為水；原料總質(zhì)量為1000份，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％。本發(fā)明有效控制聚羧酸的反應(yīng)速率及其分子量分布，性能更佳。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及建筑材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種基于苯基羥基嵌段改性的聚羧酸減水劑。

背景技術(shù)

混凝土作為一種最常見的建筑材料，要改善其新拌或硬化混凝土，無疑少不了在混凝土攪拌之前或攪拌過程中加入一些混凝土外加劑，用以改善混凝土的不良性能。聚羧酸減水劑作為主要的混凝土外加劑之一，又被稱為超塑化劑，由于其共聚物原料來源廣泛，分子結(jié)構(gòu)可設(shè)計(jì)，被廣泛應(yīng)用于分散混凝土、砂漿中的水泥顆粒。然而在實(shí)際的工程應(yīng)用中影響聚羧酸減水劑性能的因素過多，聚羧酸的使用達(dá)不到預(yù)期的效果。聚羧酸減水劑與其原料的適應(yīng)性，使用后混凝土的流動(dòng)度、耐久性等依然是有待改良的方向。

專利CN103482897采用原子轉(zhuǎn)移自由基聚合的方法制備具有有序結(jié)構(gòu)的嵌段聚羧酸減水劑，有效解決了傳統(tǒng)自由基聚合制備的無規(guī)則聚羧酸減水劑分子結(jié)構(gòu)不可控、分子量分布較寬等難題，但反應(yīng)后處理金屬離子和配位困難、引發(fā)劑-烷基鹵化物對(duì)人體有較大的毒害、催化劑-低氧化態(tài)的過渡金屬配合物易被空氣氧化，儲(chǔ)存較為困難、價(jià)高不易得等缺點(diǎn)使其進(jìn)入生產(chǎn)使用階段還有一定的困難。

專利CN107163197A公開了一種高性能固體聚羧酸減水劑及其制備方法，本發(fā)明公開了一種高性能固體聚羧酸減水劑及其制備方法，該減水劑包括以下重量百分含量的原料：丙烯酸9-13.5％，巰基丙酸0.18-0.45％，維生素C水溶液0.18-0.45％，吩噻嗪或?qū)Ρ蕉踊钚员Ｗo(hù)劑0.18-0.45％，電解質(zhì)粘度調(diào)節(jié)劑0.18-0.45％，過硫酸銨水溶液0.27-0.54％，甲基烯丙基聚氧乙烯醚63-76.5％，水余量。冷卻切片，粉碎，包裝封口后入庫。

專利CN106008854A公開了一種聚羧酸減水劑的制備方法，該本發(fā)明具體是：在水、水溶性鏈轉(zhuǎn)移劑和自由基引發(fā)劑存在下、在5℃與45℃之間的溫度下，使得下列物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)：至少一種不飽和羧酸；以及至少一種聚醚，其具有能夠與不飽和羧酸形成的聚合物的羧基官能團(tuán)發(fā)生反應(yīng)的自由羥基。該發(fā)明的聚羧酸減水劑的制備方法反應(yīng)溫和、操作方便、原料選擇自由。

區(qū)別以上專利，本發(fā)明以嵌段聚合法取代傳統(tǒng)的水溶液體系中自由基聚合，避免丙烯酸等活性大單體過量存在而導(dǎo)致自聚，通過控制反應(yīng)體系的溫度、引發(fā)劑的用量和反應(yīng)時(shí)間控制反應(yīng)速率，調(diào)控反應(yīng)結(jié)構(gòu)的分子量，得到性能更佳的基于苯基羥基嵌段改性的聚羧酸減水劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種基于苯基羥基嵌段改性的聚羧酸減水劑。

本發(fā)明采用嵌段分布聚合法制備一種苯基羥基嵌段改性的聚羧酸減水劑，以苯環(huán)類單體和羥基類單體在一定條件下共聚得的苯基羥基嵌段聚合物在一定溫度條件下通過恒溫滴加的方式接枝共聚在聚醚大單體和丙烯酸合成的聚羧酸減水劑主鏈上，保溫除去多余引發(fā)劑，避免過量引發(fā)劑對(duì)減水劑性能的不良影響。通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物的比例，以期得到聚合物多分散性及微觀結(jié)構(gòu)可控制的聚羧酸減水劑，解決傳統(tǒng)自由基聚合聚合物的缺點(diǎn)。

一種基于苯基羥基嵌段改性的聚羧酸減水劑，主要由以下主要組分制備而成：苯環(huán)類單體：3-7份；羥基類單體：5-8份；聚醚大單體：352-368份；丙烯酸：17-26份；引發(fā)劑a：1.1-1.8份；引發(fā)劑b：2.1-2.5份；鏈轉(zhuǎn)移劑：1.1-1.5份；其余為水；原料總質(zhì)量為1000份，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％。

作為優(yōu)選，步驟苯環(huán)類單體為苯乙烯、1-烯丙基-4-氟苯、1-苯基乙烯基硼酸、4-甲氧基-2-乙烯基苯胺中的一種或幾種；最優(yōu)選為質(zhì)量比為2:1的苯乙烯和4-甲氧基-2-乙烯基苯胺的組合物。