[發明專利]一種透射電鏡高分辨原位氣相加熱芯片及其制備方法

有效

• 申請號: 202010170783.3
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111370280B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 廖洪鋼;江友紅
• 申請（專利權）人: 廈門超新芯科技有限公司
• 主分類號: H01J37/26
• 分類號: H01J37/26;H01L21/02;H05B3/20
• 代理公司: 廈門市精誠新創知識產權代理有限公司 35218
• 代理人: 秦華

本發明公開了一種透射電鏡高分辨原位氣相加熱芯片及其制備方法。其結構為上片和下片通過金屬鍵合層組合，自封閉形成一個超薄的腔室；上片和下片的材質均為兩面有氮化硅或氧化硅的硅基片，上片有兩個注樣口和一個中心視窗；下片有氣體入口、氣體出口、支撐層、加熱層、絕緣層，孔洞以及中心視窗；加熱層有四個接觸電極及螺旋環形加熱絲；在以中心視窗為中心，且在大于螺旋環形加熱絲外邊緣區域內，硅腐蝕掉后留有孔洞，支撐層覆蓋在孔洞的上方；加熱絲置于孔洞上的支撐層上；氣體入口與氣體出口關于中心視窗對稱布置，中心視窗位于加熱層的中心處；中心視窗上均有多個小孔。所述芯片具有快速升降溫，分辨率高，氣體流向可控，樣品漂移率低的優點。

技術領域

本發明涉及氣相芯片領域，尤其涉及一種透射電鏡高分辨原位氣相加熱芯片及其制備方法。

背景技術

原位透射電鏡技術以其超高空間分辨率(原子級)以及超快時間分辨率(毫秒級)的優勢而被廣泛應用于各個科學領域中，這為研究人員對新型材料微觀結構的探索提供全新的思路和研究方法。隨各個領域科學研究的深入化、多樣化發展，研究者們開始嘗試利用原位透射電鏡進行更進一步的研究，如電催化性能研究、電池材料測試、光催化反應、高溫反應等等，這就需要在電鏡測試中引入如熱場、光場、電化學場、流體場等外場以及作用等外場作用以及氣氛或溶液環境。高溫氣相反應是傳統熱催化的研究重點，氣相有機分子在高溫下在金屬或氧化物催化劑的表面被催化反應，生成新的有機分子，高溫有利于反應物越過反應能壘斷鍵并形成新的化學鍵，由于缺乏原位研究，我們對催化劑形貌結構、原子排布變化知之甚少。通過原位氣相TEM加熱技術，研究者可以實時跟蹤催化劑顆粒形貌結構、表面原子排布、反應活性位等變化信息。這對高溫熱催化領域催化劑的結構優化、性能提升、產物種類選擇性優化有著重要的指導意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有快速升降溫，分辨率高，氣體流向可控，樣品漂移率低的透射電鏡高分辨原位氣相加熱芯片。

為實現上述目的，本發明提供一種透射電鏡高分辨原位氣相加熱芯片，其結構為上片和下片通過金屬鍵合層組合，其中上片和下片均分為正面和背面，上片的正面直接與下片的正面通過金屬鍵合層粘結，自封閉形成一個超薄的腔室；所述上片和下片的材質均為兩面有氮化硅或氧化硅的硅基片，其特征在于，

其中上片設置有兩個注樣口和一個中心視窗1，中心視窗1位于上片中心處，兩個注樣口關于中心視窗1對稱布置；

下片設置有氣體入口、氣體出口、支撐層、加熱層、絕緣層，孔洞以及中心視窗2；所述加熱層設置有四個接觸電極及螺旋環形加熱絲，螺旋環形加熱絲的形狀較為對稱，加熱絲相互間留有間隙，互不連接，四個接觸電極置于芯片的邊緣；在以中心視窗為中心，且在大于螺旋環形加熱絲外邊緣區域內，硅全部被腐蝕掉后留有一個孔洞，支撐層覆蓋在孔洞的上方，懸空在留有孔洞的硅基片上；加熱層的中心的加熱絲置于孔洞上的支撐層上，并不直接與硅基片接觸；所述氣體入口與氣體出口關于中心視窗2對稱布置，中心視窗2位于加熱層的中心處，且不被加熱材料遮擋；

所述上片的面積略小于下片的面積，上下片的中心視窗對齊，中心視窗1和中心視窗2上均有多個小孔。

進一步，所述下片的外形尺寸為2*2-10*10mm；優選的，所述下片的外形尺寸為4*8mm；

任選的，金屬鍵合層的厚度為50nm-2000nm；金屬鍵合層的材料為低熔點金屬；優選的，金屬鍵合層的材料為In、Sn或Al。

進一步，所述氮化硅或氧化硅的厚度為5-200nm；

任選的，所述硅基片的厚度為50-500um。

進一步，所述孔洞為圓形或方形；

任選的，所述支撐層為氮化硅或氧化硅，厚度為0.5-5um；