[發明專利]一種制備石墨烯纖維的清潔化濕法紡絲方法

有效

• 申請號: 202010169959.3
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111349984B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 關芳蘭;李昕;劉輝;吳燕;周一帆
• 申請（專利權）人: 北京服裝學院
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12;D01F11/10;D01F11/16
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉瀟

本發明涉及石墨烯新材料技術領域，提供了一種制備石墨烯纖維的清潔化濕法紡絲方法，包括以下步驟：將氧化石墨烯溶液擠出到冰乙酸凝固浴中進行凝固，得到氧化石墨烯纖維；將所述氧化石墨烯纖維進行二氧化碳激光還原，得到石墨烯纖維。本發明使用冰乙酸為凝固浴，對環境不會產生危害，利用激光還原氧化石墨烯，無需使用化學還原劑，避免了傳統工藝中使用氫碘酸對環境產生的污染，且避免了熱還原造成的能源耗費，并且激光還原后的石墨烯纖維結晶度高，接近石墨纖維，出現了石墨晶體的XRD峰，有利于制備高導熱纖維；此外，激光還原時間短，幾秒鐘即可實現氧化石墨烯的還原，能夠大大節約能源和成本。

技術領域

本發明涉及石墨烯新材料技術領域，特別涉及一種制備石墨烯纖維的清潔化濕法紡絲方法。

背景技術

由于石墨烯本身具有優異的力學、電學和熱學性能，為了擴展它的實際應用，宏觀材料的整合具有重要意義。因此獲得性能優異的石墨烯基宏觀組裝體成為新的研究熱點。目前石墨烯宏觀組裝體的研究可以分為三類:一維纖維、二維薄膜、三維氣凝膠。石墨烯纖維在柔性器件方面擁有良好的應用前景。

目前石墨烯纖維的制備方法包括水熱法、薄膜轉換法和濕法紡絲法等，這些方法各具利弊。

水熱法：水熱法是通過向管式反應器中加入GO(氧化石墨烯)水分散液，然后通過高溫熱處理使GO還原并自發地組裝和聚集，由此制備石墨烯纖維。該方法操作簡單，但是纖維的長度受到反應器的限制，不利于纖維的連續化生產。

薄膜轉換法：薄膜轉換法是通過先制備出石墨烯薄膜，再將其置于有機溶劑中組裝成石墨烯纖維。這個方法制得的石墨烯有較好的電導率和較高的斷裂伸長率，但是對設備要求極高，同樣不利于工業化生產。

濕法紡絲法：濕法紡絲法是利用GO在極性溶劑中的高度可溶性配制高含量GO含量的分散液，然后在凝固劑中凝結成纖，再經過還原處理，可以得到石墨烯纖維。這種濕法紡絲法具備大規模生產石墨烯纖維的潛力，因而被廣泛研究。

但是，目前石墨烯纖維濕法紡絲凝固浴復雜，一般需要有機溶劑或者無機鹽，有機溶劑一般為醇、醚等溶劑，對環境有不利影響，而且還原過程中需要使用對環境有害的氫碘酸，無法實現清潔生產。

發明內容

有鑒于此，本發明目的在于提供一種制備石墨烯纖維的清潔化濕法紡絲方法。本發明使用對環境無害的冰醋酸作為凝固浴，使用激光還原的方法還原氧化石墨烯，整個過程清潔無污染，且所得石墨烯纖維結晶度高。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

一種制備石墨烯纖維的清潔化濕法紡絲方法，包括以下步驟：

將氧化石墨烯溶液擠出到冰乙酸凝固浴中進行凝固，得到氧化石墨烯纖維；

將所述氧化石墨烯纖維進行二氧化碳激光還原，得到石墨烯纖維。

優選的，所述氧化石墨烯溶液的濃度為10～20mg/mL。

優選的，所述擠出的速度為0.5～8mL/H。

優選的，所述凝固的時間為5～20min。

優選的，所述二氧化碳激光還原的功率為1～5W，時間為1～10s。

優選的，所述氧化石墨烯溶液中的氧化石墨烯以鱗片石墨為原料，通過改性hummer法制備得到。

優選的，所述鱗片石墨的粒徑為40～200μm。

優選的，所述氧化石墨烯溶液的配制方法為：將氧化石墨烯和水混合后依次進行攪拌和超聲，得到氧化石墨烯溶液。

優選的，所述攪拌的時間為2～24h，所述超聲的時間為0～4h。