[發明專利]一種四氧化三錫納米片負載立方體鉭酸鈉的制備方法

在審

• 申請號: 202010169646.8
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN113385167A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 常蘇捷;石磊;王曉敏;王建鵬;葉佳碩
• 申請（專利權）人: 山東建筑大學
• 主分類號: B01J23/20
• 分類號: B01J23/20;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/38
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本發明公開了一種四氧化三錫納米片負載立方體鉭酸鈉的制備方法，所述光催化復合材料是以立方體鉭酸鈉為載體，其表面分散負載四氧化三錫納米片，且四氧化三錫在所述光催化復合材料中的質量分數為0.1%?80%；其主要步驟包括立方體鉭酸鈉的制備、錫?鉭酸鈉復合前驅體溶液的制備、前驅體溶液的反應、冷卻、洗滌及干燥。本發明還公開了所述復合材料在模擬太陽光下對有機污染物的氧化降解中具有很高的活性，其制備方法簡單，成本低廉，原料豐富，可實現對復合材料在形貌和組分上的調控。

技術領域

本發明涉及一種光催化劑的表面改性方法，尤其涉及一種表面負載四氧化三錫納米片的立方體鉭酸鈉光催化復合材料的制備方法；屬于光催化材料制備領域。

背景技術

目前，水資源和能源危機成為當今世界面臨和亟需解決的兩大難題。二氧化鈦具有化學性質穩定，成本低，無毒等優點，一直被光催化研究者所青睞，被認為是理想的光催化材料，但是二氧化鈦的太陽能利用率低（﹤5%），可見光響應差，催化反應中光生電子和空穴易復合，光量子產率低，而且納米級別二氧化鈦難以回收，容易造成二次污染。近年來鉭酸鹽光催化材料由于較好的光催化性能引起研究者們的廣泛興趣，鈣鈦礦型鉭酸鈉屬于ABO3型結構，具有特殊的晶體結構、電子結構和能帶結構而逐漸成為光催化材料研究中的熱點，尤其是單斜晶型的鉭酸鈉具有良好的光催化活性，它的晶體是由TaO6八面體以共頂點的方式連接而成，作為一種環境友好型的光催化材料，因其高活性，低成本和穩定性好，在環境保護、新能源等領域具有廣泛的應用。但由于鉭酸鈉帶隙較寬，帶隙能為3.78～4.0eV（與粒徑相關），在短波長的紫外光照射下，光量子產率較高，并且僅僅能利用較短的紫外光，阻礙了對太陽光的高效利用，所以，構建鉭酸鈉光催化復合體系成為拓展鉭酸鈉材料光響應范圍和提高其光催化性能的有效途徑，而半導體光催化劑作為一種直接利用或轉換太陽能的技術，具有綠色環保，可持續利用等優點，日益受到重視。所以將鉭酸鈉和半導體復合作為一種拓展吸收波長的有效改性方法，逐漸成為研究的熱點。

四氧化三錫是一種新型的可見光激發半導體光催化劑，帶隙能約為2.5eV，礦源豐富并且無毒，在光催化降解有機污染物和裂解水產氫等方面有很大的應用潛力。四氧化三錫為n型半導體，與鉭酸鈉相比，二者導帶和價帶的差異，拓展了體系的吸收波長，可以降低材料的電子-空穴復合效率，從而能夠增強光催化效率。檢索發現，關于鉭酸鈉的制備方法，普遍采用的是高溫固相法，但是由于煅燒溫度高，時間較長，得到的產物粒徑較大，比表面積較小，因此限制了光催化效率，吉林大學蔣引珊教授等采用水熱法制備得到一種鉭酸鈉納米立方體，相對來說，效果較好，但是單一材料鉭酸鈉只能響應紫外光照射，需要進一步復合其它物質來拓展鉭酸鈉的優勢，而且發現，目前尚未見到有關四氧化三錫與鉭酸鈉復合材料及其在光催化等方面應用的報道，針對現有技術的不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種表面負載四氧化三錫納米片的立方體鉭酸鈉光催化復合材料的制備方法。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明所要解決的技術問題是提供一種四氧化三錫納米片負載立方體鉭酸鈉的制備方法。

本發明所得光催化復合材料是以立方體鉭酸鈉為載體，其表面分散負載四氧化三錫納米片，且四氧化三錫在所述光催化復合材料中的質量分數為0.1%-80%；其中所述立方體鉭酸鈉的邊長為300-500 nm, 所述四氧化三錫納米片的單片面積為400-20000 nm²，厚度為5-10nm。

一種四氧化三錫納米片負載立方體鉭酸鈉的制備方法，其特征在于包括制備前驅體立方體鉭酸鈉粉體、制備錫-鉭酸鈉復合前驅體溶液、復合溶液反應、冷卻、洗滌及干燥；其具體步驟如下：

（1）制備前驅體立方體鉭酸鈉粉體：稱取五氧化二鉭粉末和氫氧化鈉，按五氧化二鉭粉末與氫氧化鈉重量比1:3～30分散于1M的氫氧化鈉溶液中，超聲攪拌1～2h，轉入反應釜中，在設定的120～180℃的加熱溫度下反應6～12h，反應完畢后自然冷卻，產物用水洗至中性，并于80±20℃下干燥12～15h，得到前驅體立方體鉭酸鈉粉體；