[發明專利]一種有機硅改性含氟成膜樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 202010169605.9
• 申請日: 2018-06-20
• 公開（公告）號: CN111234239A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 余香蘭
• 申請（專利權）人: 湖南辰礫新材料有限公司
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C08G77/452;C09D187/00;C09D5/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種有機硅改性含氟成膜樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟D1：將2,5-二(4-氨基苯基)惡二唑、1,4-二(2',3'-環氧丙基)全氟丁烷溶于高沸點溶劑中，并向其中加入離子液體作為催化劑，在惰性氣體或氮氣氛圍90-100℃下攪拌反應6-8小時，后在丙酮中沉出，抽濾后置于真空干燥箱70-80℃下烘10-15小時，得到含氟聚合物；

步驟D2：在裝有攪拌器、溫度計、恒壓滴液漏斗的三口瓶中，加入經過步驟D1制備得到的含氟聚合物、聚甲基三乙氧基硅烷、二甲亞砜和催化劑二月桂酸二丁基錫，升高溫度至85-90℃，再滴加蒸餾水，在90-100℃下攪拌反應8-10小時，在丙酮中沉出后，用丙酮洗滌3-5次后，旋蒸除去丙酮，得到有機硅改性的含氟縮聚物；

步驟D3：將經過步驟D2制備得到的有機硅改性的含氟縮聚物、二叔丁基氯甲基磷酸酯溶于N-甲基吡咯烷酮中，在40-60℃下攪拌反應6-8小時，后在丙酮中沉出，并用乙醚洗4-6次后旋蒸除去乙醚，得到離子化的有機硅改性的含氟縮聚物；

步驟D4：將經過步驟D3制備得到的離子化的有機硅改性的含氟縮聚物浸泡在50-60℃下質量分數為5-10％的海藻酸鈉水溶液中20-30小時，取出并用水洗3-5次，再置于真空干燥箱中90-100℃下烘12-15小時，得到有機硅改性含氟成膜樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種有機硅改性含氟成膜樹脂的制備方法，其特征在于，步驟D1中所述2,5-二(4-氨基苯基)惡二唑、1,4-二(2',3'-環氧丙基)全氟丁烷、高沸點溶劑、離子液體的質量比為1:1.25:(6-10):(0.1-0.3)。

3.根據權利要求1所述的一種有機硅改性含氟成膜樹脂的制備方法，其特征在于，所述高沸點溶劑選自二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的一種有機硅改性含氟成膜樹脂的制備方法，其特征在于，所述離子液體選自溴化1-丁基-3-甲基咪唑、四丁基溴化銨、N-甲基,丙基哌啶三氟甲磺酸鹽中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的一種有機硅改性含氟成膜樹脂的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體選自氦氣、氖氣、氬氣中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的一種有機硅改性含氟成膜樹脂的制備方法，其特征在于，步驟D2中所述含氟聚合物、聚甲基三乙氧基硅烷、二甲亞砜、二月桂酸二丁基錫、蒸餾水的質量比為(1-2):(0.3-0.5):(4-6):0.04:0.05。

7.根據權利要求1所述的一種有機硅改性含氟成膜樹脂的制備方法，其特征在于，步驟D3中所述有機硅改性的含氟縮聚物、二叔丁基氯甲基磷酸酯、N-甲基吡咯烷酮的質量比為(1-2):0.5:(5-8)。

8.根據權利要求1所述的一種有機硅改性含氟成膜樹脂的制備方法，其特征在于，步驟D4中所述離子化的有機硅改性的含氟縮聚物、海藻酸鈉水溶液的質量比為1:(20-40)。

9.一種根據權利要求1-8任一項所述一種有機硅改性含氟成膜樹脂的制備方法制得的有機硅改性含氟成膜樹脂。

10.根據權利要求9所述的一種有機硅改性含氟成膜樹脂的制備方法制得的有機硅改性含氟成膜樹脂，其特征在于，成膜樹脂分子鏈中還有較多的氨基、羥基等基團，所獲得的薄膜牢牢的吸附在鋼鐵工件表面，即提高薄膜的附著力，從而提高鋼鐵工件的耐腐蝕性。