[發明專利]一種碳量子點的制備方法

在審

• 申請號: 202010169558.8
• 申請日: 2020-03-12
• 公開（公告）號: CN111204737A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 黃平;徐順建;張萌;鐘煒;肖宗湖;羅永平
• 申請（專利權）人: 新余學院
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C09K11/65
• 代理公司: 新余市渝星知識產權代理事務所(普通合伙) 36124
• 代理人: 廖平

本發明屬于納米材料制備技術領域，公開了一種碳量子點的制備方法，以植物纖維為碳質前驅體，通過球磨、超聲?水熱、離心、抽濾和透析五個工藝制備碳量子點。與現有技術相比，沒有涉及任何酸堿等易造成二次污染的物質，避免了設備的腐蝕和環境的污染。該方法結合了球磨和超聲兩種物理方式處理植物纖維，有效地提高了纖維素的水解，顯著增加了碳量子點的產率。在水熱的過程中同時加入超聲處理，有利于碳量子的分散，有效避免其團聚等的發生。該方法采用的碳源來源廣泛且綠色，成本低廉，所制得的碳量子點產量高，熒光強度高，可批量制備。

技術領域

本發明涉及一種納米材料制備技術，特別涉及一種碳量子點的制備方法。

背景技術

碳量子點作為納米碳材料中的一顆新星，具有較好的水溶性、化學穩定性、低毒性和來源廣等優點，已被廣泛應用于光催化、生物成像、化學傳感等領域。水熱法是一種常用的CQD合成方法，不僅具有批量制備、成本低、效率高的優點，而且具有“一鍋法”摻雜的優點。當水熱法進一步和生物質碳前軀體相結合時，被譽為是一種綠色技術。纖維素是地球上最豐富、最容易再生的生物質資源，但對于纖維素這種常態下不溶于水的大分子多糖，需要在高溫高壓下進行水熱反應，而且碳量子點產率也較低。

經檢索，申請號為CN201410424098.3的發明專利《一種以棉花為原料水熱合成碳量子點的方法》，通過在纖維素水熱反應過程中添加酸性催化劑(如甲基苯磺酸、檸檬酸、稀硫酸等)的方式，改善纖維素水解以促進碳量子點的批量產出。但是，酸性催化劑的加入無疑會造成二次污染，破壞了水熱法綠色技術的特性。

因此，本領域技術人員致力于開發一種綠色環保、高產量的碳量子點制備方法。

發明內容

本發明的目的是以綠色環保的方式提升碳量子點產量，提供了一種結合球磨和超聲兩種物理技術促進纖維素水解以獲得高產量碳量子點的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

1、一種碳量子點的制備方法，其特征在于：

1)球磨：將1～10g植物纖維分層放入250mL球磨罐中，球磨速度設置為150～600rpm,球磨時間為0.5～8h；

2)超聲-水熱：將球磨處理后的植物纖維放入超聲-水熱系統中，反應釜容量為50mL，加入30～40mL超純水，超聲頻率設置為5kHz～25kHz，水熱溫度調至160～220℃，水熱時間為12～18h；

3)離心：將超聲-水熱反應得到的溶液倒入離心管中，離心轉速調至5000～10000rpm，離心時間為15～30min。

4)抽濾：將離心后得到的上層清液吸入抽濾裝置，纖維素濾膜的孔徑為0.15～0.45μm；

5)透析：將抽濾得到的溶液置入截留分子量為500～3000的透析袋中，透析時間為12～48h,獲得所需的碳量子點。

所述的植物纖維為棉纖維、麥稈纖維、稻草纖維、麻纖維、椰殼纖維、甘蔗渣等的任一種。

所述的分層為植物纖維剪成小塊后與瑪瑙球交錯分層。

與現有技術相比，本發明的有益效果主要體現在：

(1)本發明使用的方法沒有涉及任何酸堿等易造成二次污染的物質，避免了設備的腐蝕和環境的污染。

(2)本發明結合了球磨和超聲兩種物理方式處理植物纖維，有效地提高了纖維素的水解，顯著增加了碳量子點的產率。

(3)在水熱的過程中同時加入超聲處理，有利于碳量子的分散，有效避免其團聚等的發生。

(4)本發明采用的碳源為各種植物纖維，來源廣泛且綠色，成本低廉，顯著增加了其附加價值。