[發(fā)明專(zhuān)利]一種粒徑均勻彩色納米球的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010168976.5
• 申請(qǐng)日: 2020-03-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111206440A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋任遠(yuǎn);于曉鋒;阮鄭;石春杰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 蚌埠學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): D06P1/41
• 分類(lèi)號(hào): D06P1/41;D06P3/00;D06P3/76;C08F212/14;C08F220/44
• 代理公司: 蚌埠鼎力專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 34102
• 代理人: 王琪

一種粒徑均勻彩色納米球的制備方法，包括以下步驟：取十二烷基苯磺酸鈉溶解于去離子水中，加入4?氯甲基苯乙烯和丙烯腈，攪拌均勻后再加入過(guò)二硫酸鉀，通氬氣15min，然后水浴加熱至80℃保溫10h，再升溫至88℃，保溫1.5h，加入胺類(lèi)化合物，然后將溫度調(diào)至40?60℃，保溫5?7h；隨后加入沉淀劑，依次分離、洗滌、干燥得到表面帶有季胺陽(yáng)離子的聚丙烯腈?4?氯甲基苯乙烯納米球，然后加入堿性染料、乙醇、去離子水混合于反應(yīng)器中，加熱至65?85℃，反應(yīng)1?5h，依次進(jìn)行離心分離、去離子水洗滌、45℃真空干燥得到目標(biāo)物。本方法制備過(guò)程簡(jiǎn)單、且制備的彩色納米球粒徑具有高度均一性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種粒徑均勻彩色納米球的制備方法。

背景技術(shù)

彩色納米微球是一種特定方式與染色劑進(jìn)行結(jié)合的新型功能性復(fù)合材料。這種納米球具有較高的比表面積，均一的粒徑及優(yōu)良的染色性能，尤其是納米尺寸的彩色微球，不僅能夠獲得更佳的著色強(qiáng)度，當(dāng)其粒徑為可見(jiàn)光波長(zhǎng)的一半時(shí)，還能獲得最佳的不透明度，具有較強(qiáng)的遮蓋能力。因此納米尺寸的色彩復(fù)合微球具有更佳的色彩表現(xiàn)力。

目前，制備彩色納米球的方法主要是在單體聚合過(guò)程中加入染色劑，使其包覆在聚合物的內(nèi)部形成微膠囊或者共混在一起形成納米顆粒，這種方法在制備過(guò)程中加入染色劑，可能會(huì)影響納米微球粒徑的均一性，不利于制備粒徑均一的彩色納米球，另外現(xiàn)有技術(shù)活性染料的負(fù)載率也較低，穩(wěn)定性較差，不能滿足需要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種制備過(guò)程簡(jiǎn)單、且粒徑具有高度均一性的彩色納米微球的制備方法。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種粒徑均勻彩色納米球的制備方法，包括以下步驟：

(1)取十二烷基苯磺酸鈉0.3g和去離子水50g混合注入反應(yīng)容器中并用水浴加熱至20-30℃，加熱過(guò)程伴隨攪拌，當(dāng)十二烷基苯磺酸鈉完全溶解后，加入4-氯甲基苯乙烯5-10mL和丙烯腈1-5mL，攪拌均勻后再加入0.2-0.5g過(guò)二硫酸鉀，通氬氣15min鼓泡排除溶液及反應(yīng)器中的空氣，然后水浴加熱至80℃，保溫10h后，再迅速升溫至88℃，保溫1.5h后加入胺類(lèi)化合物3-6mL，然后通過(guò)冷水浴將溫度調(diào)至40-60℃，保溫5-7h；隨后加入沉淀劑，依次進(jìn)行離心分離、去離子水洗滌、45℃真空干燥得到表面帶有季胺陽(yáng)離子的聚丙烯腈-4-氯甲基苯乙烯納米球；

(2)取表面帶有季胺陽(yáng)離子的聚丙烯腈-4-氯甲基苯乙烯納米球3g、堿性染料0.1-0.3g、乙醇20mL、去離子水10mL混合于反應(yīng)器中，然后將反應(yīng)容器放置于水浴鍋中加熱至65-85℃，反應(yīng)1-5h，依次進(jìn)行離心分離、去離子水洗滌、45℃真空干燥得到目標(biāo)物。

作為優(yōu)選的，所述的沉淀劑為氯化鈉或甲醇中的一種。

作為優(yōu)選的，所述的胺類(lèi)化合物為三甲胺、三乙胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺中的一種。

作為優(yōu)選的，所述的堿性染料為甲基橙、甲基藍(lán)、橙黃Ⅱ、偶氮胭脂紅G、新胭脂紅、偶氮熒光紅、考馬斯亮藍(lán)G250、氨基黑10B、莧菜紅、亮藍(lán)、誘惑紅、日落黃、檸檬黃、茜素紅吲哚菁綠、伊文思藍(lán)、剛果紅或燦爛黃中的一種。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：制備的彩色納米球粒徑不僅具有高度的均一性，而且表面帶有高反應(yīng)活性的季銨離子，極大地提高活性染料的負(fù)載率，在復(fù)雜的環(huán)境中具有較高的穩(wěn)定性，在減少染色廢水的排放方面具有重要的意義。另外本方法制備過(guò)程簡(jiǎn)單，原料易得，成本低。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明實(shí)例一制備的彩色納米球的光學(xué)顯微鏡照片。

圖2是本發(fā)明實(shí)例二制備的彩色納米球的光學(xué)顯微鏡照片。

圖3是本發(fā)明實(shí)例三制備的彩色納米球的光學(xué)顯微鏡照片。

圖4是本發(fā)明實(shí)例四制備的彩色納米球的光學(xué)顯微鏡照片。